[发明专利]一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法

摘要

一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法，属于电池稳定剂技术领域。其特征在于，包括以下步骤：惰性气体保护下将氯代碳酸乙烯酯、四烷基卤化胺催化剂、溶剂和混合氟化物加入至反应釜中，搅拌混合，控温60℃~100℃进行卤素交换反应3~6小时，得到含氟代碳酸乙烯酯粗品；所述的氯代碳酸乙烯酯与混合氟化物的摩尔比为1：1.0~1.1，氯代碳酸乙烯酯与溶剂的质量比例为1：0.9~1.2；将含氟代碳酸乙烯酯粗品精制即得氟代碳酸乙烯酯。该发明具有氟化剂一次加入、反应温和、高收率、分离方便、操作简单的优点。

主权项

1.一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：1）用氮气置换搪瓷反应釜，并检测氧含量≤50ppm，水分<10ppm，随后通过手孔将无水高纯混合氟化物加入反应釜，混合氟化物为三丙基氟化锡和氟化钾按质量比25：1均匀混合后的混合物；通过计量泵将氯代碳酸乙烯酯和溶剂打入搪瓷反应釜中，溶剂为甲基叔丁基醚和乙腈按质量比3：17的混合溶剂；所加氯代碳酸乙烯酯与混合氟化物的摩尔比为1：1.05，氯代碳酸乙烯酯与溶剂的质量比例为1：1.1；打开搪瓷反应釜蒸汽阀门和搅拌开关，转速500r/min，将釜内物料升温至81℃反应3小时后，氯代碳酸乙烯酯含量≤2%时反应停止，降温至40℃；2）将反应所得物料经泵打入精馏釜内，在温度为70℃和压力800Pa下负压精馏，得到氟代碳酸乙烯酯馏分，纯度98.9%；3）将氟代碳酸乙烯酯馏分经重结晶和含有4A分子筛的除水塔除水后得到成品，纯度99.9%，水分≤20ppm，色度≤20号，收率93.9%；4） 经精馏分离的三丙基氯化锡与无水HF搅拌反应5小时，过滤得滤饼，滤饼在40℃下真空烘干制得三丙基氟化锡。