[发明专利]一种用纳米反应器合成微孔导电高分子材料的方法

摘要

本发明涉及的是一种用纳米反应器合成微孔导电高分子材料的方法，这种用纳米反应器合成微孔导电高分子材料的方法首先先合成有机无机杂化的纳米反应器；并且利用扫描电子显微镜对其微观形貌进行表征，同时也用X‑射线衍射仪对其结构进行表征；其次本发明再用该纳米反应器作为模板,在其内部通过电化学方法合成具有规则孔结构的三维结构的聚噻吩，具有可逆的氧化还原循环伏安性质，导电率为0.1S/cm，为微孔导电高分子材料。本发明首次利用纳米反应器作为模板来合成具有微孔结构的导电高分子材料，从而得到了新型的具有微孔结构的聚噻吩。

主权项

1.一种用纳米反应器合成微孔导电高分子材料的方法，其特征在于：步骤一：有机无机杂化的纳米反应器的合成：（1）、载体铂片的预处理：载体铂片用500目的砂纸打磨干净后用体积浓度为20%‑50%的盐酸溶液腐蚀20‑30秒，从盐酸溶液中拿出后用乙醇超声清洗3次，每次30分钟，最后用去离子水超声清洗3次，每次30分钟，室温晾干备用；载体铂片的长度3‑5cm，宽1‑1.5cm，厚度为0.5‑2mm；（2）、载体铂片用MIL‑68晶种修饰：将晶种溶于水配成乳浊液，将形成的乳浊液刷在载体铂片的两面，涂晶种次数至少为一次，直到载体铂片所需区域被涂抹均匀，载体铂片要留出0.5‑1cm未涂区域为后来做电极使用；将晶种修饰好的载体铂片放在45‑80度烘箱中烘干过夜，得到经过晶种修饰的载体铂片基底；用于溶解MIL‑68晶种的溶液为DMF或氯仿或丙酮；（3）、有机无机杂化的MIL‑68膜的制备：将上一步得到的用晶种修饰的载体铂片未涂晶种的一端朝上斜立着放在具有不锈钢外壳的聚四氟乙烯反应釜衬内，加入MIL‑68的母液，母液的高度超过晶种或载体铂片的上沿；放入120度烘箱中晶化3天，反应后从反应釜拿出，冷却至室温，打开后取出膜用甲醇冲洗数次后，自然风干，得到Pt/MIL‑68膜，该膜的特点就是用晶种修饰的区域上长满了MIL‑68膜，而未修饰的区域仍然是光滑干净的载体铂片，该膜就是合成多孔聚噻吩的模板，称其为纳米反应器；步骤二：利用合成的纳米反应器合成聚噻吩，具体合成过程如下：（1）、先将纳米反应器浸没在0.1‑0.5M噻吩溶液中1‑5h ，在多孔MIL‑68膜的孔道内吸附噻吩，制得MIL‑68膜纳米反应器；（2）、采用上步制备的MIL‑68膜纳米反应器，用循环伏安法制备聚噻吩采用的是三电极法，参比电极是Ag/AgCl电级，对电极为铂丝，工作电极是吸附了噻吩的Pt/MIL‑68膜，电解液是1‑3M KCl 溶液，电解液中包含0.1‑0.2 M的噻吩，该电解液电解之前先用氮气鼓泡20分钟以除去其中的氧气；电势扫描范围是‑1.0‑1.0V，扫速为5‑30 mV/s，温度是25‑50°C，整个过程扫描10‑50圈即可得到多孔MIL‑68膜‑聚噻吩复合膜；（3）、去模板：将得到的多孔MIL‑68膜‑聚噻吩复合膜浸没在pH=3‑6的盐酸溶液中，此时MIL‑68膜溶解，溶液中有大量灰色沉淀出现，这是MIL‑68结构中的有机酸配体和得到的聚噻吩粉末的混合物，将载体载体铂片用镊子拿出后用膜过滤器过滤，得到灰色物质，将该灰色物质用少量的乙醇反复多次清洗过滤，得到黑褐色的粉末，再将该粉末用水清洗至中性，60度烘箱烘干，得到具有规则孔结构的三维结构的聚噻吩，具有可逆的氧化还原循环伏安性质，导电率为0.1S/cm，为微孔导电高分子材料。