[发明专利]降冰片烯类、丙烯腈和N-苯基马来酰亚胺三元共聚催化剂以及三元共聚方法有效
申请号: | 201710120013.6 | 申请日: | 2017-03-02 |
公开(公告)号: | CN106832124B | 公开(公告)日: | 2019-07-09 |
发明(设计)人: | 李正辉;王江波;胡敏杰;高浩其;房江华;杨建平;王志强;陈斌 | 申请(专利权)人: | 宁波工程学院 |
主分类号: | C08F232/08 | 分类号: | C08F232/08;C08F220/48;C08F222/40;C08F4/642 |
代理公司: | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人: | 张一平 |
地址: | 315211 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及降冰片烯类、丙烯腈和N‑苯基马来酰亚胺三元共聚催化剂以及三元共聚方法,其特征在于该催化剂的制备方法如下:在干燥的惰性气体氛围的三口烧瓶中,将环烷酸锆和配体溶解于第一溶剂中,得到混合溶液;搅拌下将烷基铝滴入所述混合溶液中,滴完后在20‑50℃下反应20‑50分钟,即得锆‑铝络合物催化剂;取降冰片烯类单体、丙烯腈和N‑苯基马来酰亚胺单体加入到多次抽真空、充氮高压釜中,加入第二溶剂溶解;然后加入所述的锆‑铝络合物催化剂,在一定温度和压力下反应1~6小时;将反应得到的产物倒入含盐酸的乙醇溶液中,得到的沉淀物用乙醇洗涤至中性,真空干燥后即得到降冰片烯类、丙烯腈和N‑苯基马来酰亚胺三元共聚物。 | ||
搜索关键词: | 冰片 丙烯腈 苯基 马来 亚胺 三元 共聚 催化剂 以及 方法 | ||
【主权项】:
1.降冰片烯类、丙烯腈和N‑苯基马来酰亚胺三元共聚方法,其特征在于所使用催化剂的制备方法如下:在干燥的惰性气体氛围的三口烧瓶中,将环烷酸锆和配体溶解于第一溶剂中,得到混合溶液;装上电动搅拌机搅拌,在150‑250rpm下,将烷基铝滴入所述混合溶液中,滴完后在20‑50℃下继续搅拌20‑50分钟,即得锆‑铝络合物催化剂;所述环烷酸锆与所述配体的摩尔比为1∶14~14∶1,所述环烷酸锆与所述烷基铝的摩尔比为1∶14~14∶1;所述配体选自8‑羟基喹啉、α,α’‑联吡啶、邻二氮菲、异喹啉、喹啉、卟啉、乙酰基丙酮;所述烷基铝选自三异丁基铝或三乙基铝;所述第一溶剂选自苯、甲苯、四氢呋喃、石油醚、苯甲醚、1,4‑二氧六环、1,2‑二氯乙烷、环己烷或环己酮;所述溶剂的用量与所述环烷酸锆、烷基铝和配体三者总量的比例为10毫升:0.005~0.030摩尔;按照摩尔比1∶1∶1取降冰片烯类单体、丙烯腈和N‑苯基马来酰亚胺单体加入到多次抽真空、充氮高压釜中,加入第二溶剂溶解;然后加入所述的锆‑铝络合物催化剂,在20~100℃下,0.1‑5MPa压力下反应1~6小时;将反应得到的产物倒入含4‑5wt%盐酸的乙醇溶液中,得到的沉淀物用乙醇洗涤至中性,真空干燥后即得到降冰片烯类、丙烯腈和N‑苯基马来酰亚胺三元共聚物;所述锆‑铝络合物催化剂的用量按催化剂中环烷酸锆的量计为降冰片烯类、丙烯腈和N‑苯基马来酰亚胺三者总重量的0.01%‑1.00%;所述第二溶剂选自苯、甲苯、四氢呋喃、石油醚、苯甲醚、1,4‑二氧六环、1,2‑二氯乙烷、环己烷或环己酮;各聚合单体的摩尔数之和与所述第二溶剂的用量比为0.03摩尔:20毫升。
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