[发明专利]一种端烯基不饱和膦酸单体及其制备方法

摘要

一种端烯基不饱和膦酸单体及其制备方法，所述单体具有下式结构：式中，R代表‑H或‑CH3；所述方法是在反应烧瓶中加入不饱和羧酸和阻聚剂，后滴加三氯化磷，控制温度不断搅拌反应，后慢慢升温进行回流反应，继续缓慢升温并保温反应，反应完成后将下层产物减压蒸馏，除去不饱和羧酸和残留的HCl，再用硝酸钍快速滴定法分析产物含量，计算收率并配成水溶液。本发明在保留了不饱和酸双键高聚合活性的同时，引入了磷酸基团，并通过与丙烯酸、烯基聚氧乙烯醚大单体聚合，获得具有高分散性，高坍落保持性，高适应性的聚羧酸减水剂。

主权项

1.一种端烯基不饱和膦酸单体的制备方法，所述制备方法是按下列步骤进行的：（1）在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗及换热反应烧瓶中，加入计量的端烯基不饱和羧酸并加入少量的阻聚剂，按三氯化磷与端烯基不饱和羧酸的摩尔比为1∶ 3.0~3.2加入计量的三氯化磷于滴液漏斗中；所述阻聚剂用量为端烯基不饱和羧酸的0.05~0.1%质量分数；（2）然后慢慢滴加三氯化磷并不断搅拌，滴加反应1h，控制温度在40℃以下；（3）加完三氯化磷，维持温度继续搅拌反应30min，然后慢慢升温至55~65℃，回流反应30min；（4）继续缓慢升温至110~120℃，并在此温度下保温2h，反应过程产生的氯化氢气体用水吸收或碱吸收；（5）反应完成后，将上层清液放出，下层产物移至蒸馏瓶中加计量水减压蒸馏1~2h，反应结束，用硝酸钍快速滴定法分析产物含量，计算收率并配成质量浓度40%的水溶液，获得端烯基不饱和膦酸单体，其结构式如下：式中，R代表‑H或‑CH3。