[发明专利]多孔碳/二元过渡金属氧化物微球材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种多孔碳/二元过渡金属氧化物纳米球材料的制备方法。按甘油异丙醇＝13～5体积比混匀，以Ni(NO3)2·6H2OCo(NO3)2·6H2O甘油＝12250质量比加入Ni(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O，搅拌至粉色透明溶液，按F127Ni(NO3)2·6H2O＝1～209质量比加入F127，搅拌至白色粉末完全溶于透明溶液，180℃水热6h，得到NiCo甘油酯纳米球，洗涤、干燥后在通入空气的管式炉中，按0.5～5℃/min的升温速率从室温升到350℃，恒温2～4h，得二元过渡金属氧化物NiCo2O4纳米球，将其分散于0.05M葡萄糖溶液中，170℃水热4h，洗涤、干燥后在氮气气氛下炭化并保持4～6h，自然降温得到多孔碳/二元过渡金属氧化物纳米球。本发明工艺简单，所得多孔碳/二元金属氧化物纳米球作为超级电容器电极材料，表现出较高的比容量值和较好的稳定循环使用寿命。

主权项

一种多孔碳/二元过渡金属氧化物微球材料的制备方法，其特征在于：先按体积比量取甘油:异丙醇＝1:3～5，混合均匀，再以Ni(NO3)2·6H2O:Co(NO3)2·6H2O：甘油＝1:2:250的质量比量取Ni(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O，并将它们加入其中，混合，搅拌至粉色透明溶液后，按F127：Ni(NO3)2·6H2O＝1～20:9的质量比加入F127，不断搅拌至白色粉末完全溶于透明溶液；转移到100mL的反应釜中180℃水热6h，所得产物用蒸馏水和乙醇洗涤，在80℃下干燥12h得到NiCo甘油酯纳米球；将NiCo甘油酯纳米球置于通入空气的管式炉中，按0.5～5℃/min的升温速率从室温升到350℃后煅烧并保持2～4h，自然降温至室温，所得黑色物质即为二元过渡金属氧化物NiCo2O4纳米球；将二元过渡金属氧化物NiCo2O4纳米球分散于0.05M葡萄糖溶液中，再倒入100mL的反应釜中170℃水热4h，二元过渡金属氧化物外层包裹葡萄糖预聚物，最后，洗涤、干燥后在氮气气氛下以0.5～5℃/min的升温速率从室温升到350℃炭化并保持4～6h，自然降温得到多孔碳/二元过渡金属氧化物纳米球；上述水热反应是指：将反应物装入内衬聚四氟乙烯的不锈钢水热釜中进行水热处理反应；以上原料均为市售工业级产品。