[发明专利]3-苯基-4-6-二氯哒嗪的制备方法有效
| 申请号： | 201710122612.1 | 申请日： | 2017-03-03 |
| 公开（公告）号： | CN106831600B | 公开（公告）日： | 2019-04-12 |
| 发明（设计）人： | 孙富强;万志兵;王志超;孙克周;刘荣 | 申请（专利权）人： | 常州沃腾化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D237/04 | 分类号： | C07D237/04 |
| 代理公司： | 常州市权航专利代理有限公司 32280 | 代理人： | 黄晶晶 |
| 地址： | 213012 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种3‑苯基‑4‑6‑二氯哒嗪的制备方法，其特征为在6‑苯基‑3‑哒嗪酮中加入氯化剂、溶剂和催化剂；化剂为五氯化磷；溶剂为三氯氧磷；催化剂为改性ZSM‑5分子筛；然后将反应溶液升温至85～95℃，保温反应0.5～1小时，升温至105～115℃回流反应3～5小时后反应结束，再将反应溶液减压蒸馏除去三氯氧磷，减压蒸馏的温度为105～125℃，真空度为‑0.1～‑0.09MPa；减压蒸馏结束后冷却至常温，然后加入6‑苯基‑3‑哒嗪酮重量1～3倍的甲苯，搅拌后升温重结晶过滤，结晶在75～85℃温度下烘干后得成品3‑苯基‑4‑6‑二氯哒嗪。本发明具有杂质产生少、便于成品分离、减少废水产生及提高收率的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 苯基 二氯哒嗪 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种3‑苯基‑4‑6‑二氯哒嗪的制备方法，其特征为在6‑苯基‑3‑哒嗪酮中加入氯化剂、溶剂和催化剂，氯化剂为五氯化磷；溶剂为三氯氧磷；将反应溶液升温至85～95℃，保温反应0.5～1小时，升温至105～115℃回流反应3～5小时后反应结束，再将反应溶液减压蒸馏除去三氯氧磷，减压蒸馏的温度为105～125℃，真空度为‑0.1～‑0.09MPa；减压蒸馏结束后冷却至常温，然后加入6‑苯基‑3‑哒嗪酮重量1～3倍的甲苯，搅拌后升温重结晶过滤，结晶在75～85℃温度下烘干后得成品3‑苯基‑4‑6‑二氯哒嗪；氯化剂与6‑苯基‑3‑哒嗪酮的摩尔量比为1:0.5～1:3；6‑苯基‑3‑哒嗪酮与溶剂的重量比为1:4～1:6，催化剂的加入量为6‑苯基‑3‑哒嗪酮的重量的0.01～0.1倍；催化剂为改性ZSM‑5分子筛，改性ZSM‑5分子筛的制备方法为，将ZSM‑5分子筛用浓度为0.1～0.5mol/L的硝酸铵溶液搅拌浸泡，ZSM‑5分子筛与硝酸铵溶液的重量比为1:8～1:15，搅拌浸泡时间为10～15小时，搅拌浸泡结束后将ZSM‑5分子筛用去离子水洗涤，洗涤后放入烘箱中在100～105℃干燥5～10小时，再用马弗炉在530～550℃焙烧5～8小时，冷却即得改性ZSM‑5分子筛，去离子水的用量为ZSM‑5分子筛重量的3～8倍。
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