[发明专利]8‑羟基异喹啉的合成方法在审
申请号: | 201710123415.1 | 申请日: | 2017-03-03 |
公开(公告)号: | CN106966977A | 公开(公告)日: | 2017-07-21 |
发明(设计)人: | 张浩;王小东;徐卫良;徐炜政 | 申请(专利权)人: | 徐州医科大学;苏州康润医药有限公司 |
主分类号: | C07D217/02 | 分类号: | C07D217/02 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司32200 | 代理人: | 唐循文 |
地址: | 221000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 8‑羟基异喹啉的合成方法,属于异喹啉类化合物的合成方法领域。包括以下步骤在二甲基亚砜和水的混合溶液中加入8‑氯异喹啉、乙酰丙酮铜、一水合氢氧化锂和配体1,3‑双(4‑羟基‑2,6‑二甲基苯基)脲;在氮气保护下,将所配反应液边加热边搅拌直至反应完成;待搅拌后的反应液冷却后,用HCl酸化至pH=5;将混合液用乙酸乙酯萃取,萃取后的有机相用饱和食盐水洗涤,经过无水硫酸钠干燥后旋干,粗产品经柱层析分离后制得8‑羟基异喹啉。本发明提供了一种以8‑氯异喹啉为原料,合成路线简洁,工艺选择合理,原料简单易得,操作和后处理方便,总收率高达72%,易于放大,可进行大规模生产的8‑羟基异喹啉的合成方法。 | ||
搜索关键词: | 羟基 喹啉 合成 方法 | ||
【主权项】:
8‑羟基异喹啉的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、在二甲基亚砜和水的混合溶液中加入8‑氯异喹啉、乙酰丙酮铜、一水合氢氧化锂和配体1,3‑双(4‑羟基‑2,6‑二甲基苯基)脲;步骤二、在氮气保护下,将步骤一所配反应液边加热边搅拌直至反应完成;步骤三、待搅拌后的反应液冷却到室温后,用HCl酸化至pH=5;步骤四、将混合液用乙酸乙酯萃取,萃取后的有机相用饱和食盐水洗涤,经过无水硫酸钠干燥后旋干,粗产品经柱层析分离后制得8‑羟基异喹啉。
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