[发明专利]一种氧芴的精制工艺

摘要

本发明涉及一种氧芴的精制工艺，它以洗油残油或重质洗油精馏得到的含氧芴55%～65%的氧芴馏分为原料，直接冷却结晶离心得到含氧芴85%左右的粗氧芴，粗氧芴加入95%乙醇和DMF（N,N‑二甲基甲酰胺）的混合溶剂升温溶解，然后滴加一定量的水作为沉淀剂析出杂质芴，热过滤后的溶液冷却结晶、离心分离得到含量大于98%的氧芴，收率大于85%。选用混合溶剂和沉淀剂，两步法精制氧芴，避免了二次精馏，降低了能耗，使整个工艺具有操作简单、产品质量好、产品收率高、溶剂用量少、安全环保等多项优点。

主权项

1.一种氧芴的精制工艺，其特征在于包含以下步骤：步骤1：将含氧芴55%～65%的氧芴馏分加热到90℃溶解后加入带有搅拌的结晶器内，控制搅拌速度为15r/min～20r/min，然后以10℃/h的降温速率将物料降到20℃～25℃，离心分离后得到含量85%左右的粗氧芴；步骤2：将含氧芴85%左右的粗氧芴和混合溶剂按质量比为1:0.5的比例加入带有搅拌的结晶器内，搅拌条件下升温到60℃完全溶解，恒温搅拌条件下把相当于溶剂质量20%的水滴加进结晶器内，30min滴完，然后热过滤，得到滤液和少量滤饼，这里的混合溶剂是由95%乙醇和DMF（N,N‑二甲基甲酰胺）按质量比4:1的比例混合而成；步骤3：将步骤2热过滤后的滤液抽到另一个结晶器内在搅拌条件下以10℃/h的速度降温到20℃，离心分离，得到滤液和含量大于98%的氧芴产品；步骤4：将步骤2得到的少量滤饼干燥后用于生产工业芴；步骤5：将步骤3得到滤液通过溶剂回收釜减压蒸馏回收溶剂，釜上加装有5米高丝网填料的精馏塔，通过回流来控制塔顶温度实现乙醇、水和DMF的初步分离，乙醇和DMF按4:1比例混合循环利用，水作为滴加用水重复使用，回收溶剂后的残油回配到洗油残油或重质洗油中继续生产氧芴馏分。