[发明专利]一种黄曲霉毒素的富集净化方法

摘要

本发明公开了一种黄曲霉毒素的富集净化方法，该方法包括如下步骤：将石墨烯与金球合成的石墨烯合金纳米材料加入到农产品的样品提取液中，进行毒素吸附；将混有纳米材料的样品提取液装入带有垫片的空固相萃取柱，抽干后，表面再盖一层垫片；通过淋洗液淋洗去除杂质，然后用洗脱液洗脱，收集的洗脱液浓缩后即获得含目标物的浓缩液。发明的富集净化方法稳定、成熟，能够适用于花生、玉米和小麦等多种粮油产品中的六种黄曲霉毒素同时富集净化，适用范围广，净化效果好。

主权项

1.一种黄曲霉毒素的富集净化方法，其特征在于该方法包括如下步骤：将石墨烯与金球合成的石墨烯合金纳米材料加入到农产品的样品提取液中，进行毒素吸附；将混有纳米材料的样品提取液装入带有垫片的空固相萃取柱，抽干后，表面再盖一层垫片；通过淋洗液淋洗去除杂质，然后用洗脱液洗脱，收集的洗脱液浓缩后即获得含目标物的浓缩液；其中所述的样品提取液为：将农产品样品加入甲醇水溶液或者乙腈水溶液超声提取，氮气吹至近干，再加入吸附液溶解，得样品提取液；其中甲醇水溶液或者乙腈水溶液中甲醇或乙腈的体积百分比为20‑100％；吸附液为甲醇水溶液或者乙腈水溶液，其中甲醇或乙腈的体积百分比为0.1‑50％；其中淋洗液为正己烷；洗脱液为含甲酸或者乙酸的丙酮水溶液或者甲醇水溶液或者乙腈水溶液；其中所述的石墨烯合金纳米材料是通过如下方法制备得到的：第一步：取氯金酸和L‑抗坏血酸加入到去离子水中，室温反应1min‑1小时；其中氯金酸、L‑抗坏血酸和去离子水的体积比为0.1‑10：0.5‑50：10‑1000；然后加柠檬酸钠溶液1min‑1小时后停止反应；离心后水复溶超声振荡后得金球溶液；其中柠檬酸钠溶液与氯金酸/维生素水溶液的体积比为1:1‑1000；第二步：将氧化石墨烯溶于水中，其中氧化石墨烯与水的质量体积比为1:1‑100；用氢氧化钠将溶液调整pH至8‑12，加入半胱氨酸，加热至60‑100℃搅拌0.5‑8小时，离心后水复溶得氧化石墨烯半胱氨酸溶液；其中，半胱氨酸与氧化石墨烯水溶液的质量体积比为1:1‑100；第三步：氧化石墨烯半胱氨酸溶液加入金球溶液反应5min‑2小时；再加氧化石墨烯半胱氨酸溶液，再加金球溶液5min‑2小时后；再加氧化石墨烯半胱氨酸溶液，再加金球溶液反应5min‑2小时后；再加氧化石墨烯半胱氨酸溶液，再加金球溶液反应5min‑2小时后；以上步骤再重复一次，然后得到石墨烯合金纳米材料溶液；其中，每次加入反应的金球溶液和氧化石墨烯半胱氨酸溶液的体积比为1：0.1‑100，每次加入的溶液总体积的比例为1：0.1‑10：0.1‑10：0.1‑10；最后溶液放入冰箱过夜，除去水分后，得到石墨烯合金纳米材料。