[发明专利]一种制备8纳米以下稀土掺杂β-NaYF4上转换纳米晶的方法

摘要

本发明公开一种制备8纳米以下β‑NaYF₄:Yb³⁺,RE³⁺(RE=Tm,Er,Ho)上转换纳米晶的方法，通过在制备过程中引入油酸钠配体来加速β相的成核速率和高效促进ɑ‑NaYF₄到β‑NaYF₄的转变，从而可以有效降低获得纯相β‑NaYF₄:Yb³⁺,RE³⁺(RE=Tm,Er,Ho)上转换纳米晶的反应时间和反应温度。该方法所制备的β‑NaYF₄:Yb³⁺,RE³⁺(RE=Tm,Er,Ho)上转换纳米晶尺寸小（4‑8nm）、分散性好、无杂相(ɑ‑NaYF₄)、制备方法简单且重复性高，具有广阔的应用前景。

主权项

1.一种制备8纳米以下稀土掺杂β‑NaYF₄上转换纳米晶的方法，其特征在于所述稀土掺杂β‑NaYF₄上转换纳米晶为β‑NaYF₄: xYb³⁺,y RE³⁺上转换纳米晶，所述RE为Tm、Er和Ho，按摩尔百分比计，0<x≤30%，0<y≤10%，具体步骤如下：（1） 按比例称取稀土化合物MCl₃·6H₂O，M(Ac)₃·nH₂O或M(CF₃COO)₃，M为Y, Yb和RE，加入油酸和l‑十八烯溶液，在氩气保护下，搅拌加热至100~160℃，并保温10~60min，待稀土颗粒完全溶解后，自然冷却至室温；（２）先后将分别溶有油酸钠和NH₄F的甲醇溶液逐滴加入到步骤（1）所得反应体系中，搅拌加热至50~70℃，并保温，直至甲醇完全除去；（３）在氩气保护下，将步骤（２）所得溶液搅拌加热至240~300℃，并保温0~120min，之后自然冷却至室温；（４）使用离心机对步骤（３）所得产物进行离心分离，再用环己烷‑乙醇反复清洗和离心三次后，最后分散在环己烷中或在烘箱中烘干干燥，即得到8纳米以下β‑NaYF₄:Yb³⁺, RE³⁺上转换纳米晶。