[发明专利]PVC用月桂烯源复合热稳定剂及其制备方法和应用

摘要

PVC用月桂烯源复合热稳定剂及其制备方法和应用，先将马来酸酐加入到月桂烯中，二者经Diels‑Alder加成反应后，于真空条件下，收集馏分可得到月桂烯马来酸酐，其再分别与NaHCO₃、CaCl₂及ZnSO₄•7H₂O反应可得到月桂烯钙盐、锌盐及钠盐，三者经复配可得到月桂烯源钙/钠/锌复合热稳定剂。经配方优化后，月桂烯源钙/钠/锌复合热稳定剂的热稳定性可与市售通用型硬脂酸钙锌复合热稳定剂性能相对比，且其具有良好的初期着色性和长期热稳定性，弥补了现有硬脂酸钙锌复合热稳定剂性能上的不足。选用天然可再生资源的衍生物为原料制备高品质PVC热稳定剂，有利于推动绿色可再生农林业资源的高附加值利用，顺应了绿色环保与可持续发展的要求。

主权项

1.PVC用月桂烯源复合热稳定剂的制备方法，其特征在于制备步骤为：第一步，制备月桂烯马来酸酐：按比例，将1mol的马来酸酐加入反应容器中，加热到60 ℃至马来酸酐完全溶解后，通过冰浴降温至0~10 ℃，滴加0.9~1 mol的月桂烯，滴加完毕后，于70 ℃保温4~6 h，再在1~2 mmHg的真空度下，收集180‑190℃馏分，即为月桂烯马来酸酐（AMMA）；第二步，制备月桂烯马来酸的钠盐：按比例，将单位总量为0.1 mol的月桂烯马来酸酐、50 mL的丙酮及80 mL的乙酸乙酯加入反应容器中，于60 ℃保温0.5 h，将0.185~0.20 mol NaHCO3配制成浓度为20 wt.%~50 wt.%的水溶液，滴加NaHCO3溶液至反应容器中，滴加完毕后，于70 ℃保温1.0~2.0 h，即可得到月桂烯马来酸钠盐溶液；再在1~2 mmHg的真空度下，于70~90 ℃抽除丙酮、乙酸乙酯及水，得月桂烯马来酸钠盐粗产物，该粗产物经乙酸乙酯洗涤后，于70℃真空干燥12h，即可得到月桂烯马来酸钠盐(Na‑AMMA)；第三步，制备月桂烯马来酸的钙及锌盐：按比例，根据第二步的合成工艺，以0.2 mol的月桂烯马来酸酐及0.37~0.40 mol NaHCO3为原料，制备月桂烯马来酸钠盐溶液；将0.18 ~0.2 mol CaCl2或0.18 ~0.2 mol ZnSO4•7H2O溶解至 90 mL水及270 mL乙醇组成的混合溶剂中，然后将CaCl2或ZnSO4•7H2O溶液滴加至月桂烯马来酸钠盐溶液中，于70 ℃保温2.5~4 h后，过滤后即可得到月桂烯马来酸钙盐粗产物或月桂烯马来酸锌盐粗产物，该粗产物经水洗涤后，再经乙酸乙酯洗涤，于70℃真空干燥12h，即可得到月桂烯马来酸钙盐(Ca‑AMMA)或月桂烯马来酸锌盐（Zn‑AMMA）；第四步，制备月桂烯源钙/钠/锌复合热稳定剂：将Ca‑AMMA、Na‑AMMA、Zn‑AMMA与辅助热稳定剂共同加入反应容器中，于室温下搅拌30 min，各组分充分混合后即得PVC用月桂烯源钙/钠/锌复合热稳定剂（Ca/Na/Zn‑AMMA）产品，按质量比该产品中Ca‑AMMA为85 %~0.2 %、Na‑AMMA为6 %~60 %、Zn‑AMMA为4 %~40 %、辅助热稳定剂 1.5 %~5 %。