[发明专利]一种甲苯液相空气氧化法制备苄基过氧化物的方法

摘要

本发明公开了一种甲苯液相空气氧化法制备苄基过氧化物的方法。在催化剂、引发剂、助剂的协同作用下，甲苯与空气中的氧进行氧化反应生成苄基过氧化物，采用外循环冷却方式确保反应温度的平衡，通过反应器上部通入的高温压缩尾气或氮气及反应尾气排出量控制甲苯氧化反应器内的压力平衡，反应过程采用全自动控制，保证反应的安全稳定及连续进行。通过反应器下部通入的高温压缩尾气或氮气以及反应条件的控制来保障反应尾气中的氧含量，确保较高的甲苯转化率。产物苄基过氧化物可作为苯醇、芳香醛、芳香酸及苄酯的生产原料，是一条无氯介入的绿色环保工艺。

主权项

1.一种甲苯液相空气氧化法制备苄基过氧化物的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)催化剂的配制将催化剂、引发剂和助剂用甲苯溶解并均化，加热至30～80℃得到催化剂配制液；其中，催化剂是环烷酸钴、醋酸钴、苯甲酸钴中的一种；引发剂是苄基过氧化物、苯甲酸、苯甲醛、异丙苯过氧化氢、过氧化氢中的一种或两种或者两种以上的复配物；助剂是积二膦酸酯；(2)原料预处理将空气经过滤后进行压缩至压力为1.0～2.0MPa，然后预热至温度为130～200℃，得到高温压缩空气；将循环尾气或氮气压缩至压力为1.0～2.0MPa后预热至温度为130～200℃，得到高温压缩尾气或氮气；将甲苯进行加热加压处理至130～200℃、压力为1.0～2.0MPa的高温高压甲苯；(3)甲苯氧化反应将步骤(2)中的高温压缩空气、高温压缩尾气或氮气、高温高压甲苯连续不断地送入甲苯氧化反应器中，将步骤(1)中得到的催化剂配制液通过甲苯氧化反应器外循环管道送至甲苯氧化反应器内，控制一定的温度、压力，在催化剂、引发剂和助剂的协同作用下，甲苯与空气发生氧化反应，停留时间为30～180min，得到目标产物苄基过氧化物，连续不断地溢流至产品储罐采出；其中，反应过程中气液摩尔比为(5～30):1，温度控制为120～260℃，压力为0.3～2.6MPa；反应过程中控制催化剂含量为0.1～20ppm，引发剂含量为0.1～20ppm，助剂含量为0.1～1ppm。