[发明专利]从含锗含氟腐蚀液中回收锗的工艺方法

摘要

从含锗含氟腐蚀液中回收锗的工艺方法，涉及湿法冶金技术领域，具体为一种从含锗含氟腐蚀液中采用硼酸沉锗除氟、二氧化硅除氟的方法来回收锗的工艺方法。本发明的从含锗含氟腐蚀液中回收锗的工艺方法，其特征在于该工艺方法同时采用加入硼酸和二氧化硅，加热挥发，除去氟并沉淀富集锗来回收锗金属。本发明除氟率可达78%以上，最终转入氯化蒸馏步骤中的含锗渣和残液中含氟小于0.05%，沉淀得到锗渣品位可达25%以上，其中转入氯化蒸馏前锗回收率可达到95%以上，而整个除氟过程中锗金属的损失率小于1.2%；其中除氟后的部分上清废液实行循环回收二次沉锗处理。在进行含锗渣和残液的氯化蒸馏中，锗的蒸出率可达到98%以上，能满足生产工艺要求。

主权项

1.一种从含锗含氟腐蚀液中回收锗的工艺方法，其特征在于该工艺方法采用加入硼酸和二氧化硅，加热挥发，除去氟并沉淀富集锗来回收锗金属，具体工艺步骤如下：第一步：取适量含锗含氟腐蚀液，放入聚四氟乙烯容器中，测量该含锗含氟腐蚀液含有的氟含量和锗含量，计算得到含锗含氟腐蚀液中的氟质量为A和锗质量为B，加入质量为C的硼酸和质量为D的二氧化硅，混合后搅拌均匀，将聚四氟乙烯容器与废气接收装置连接，废气接受装置中装有废气接收液；第二步，加热聚四氟乙烯容器，继续搅拌以促进溶液反应的发生，加热溶液温度至80‑90 ℃，加热持续时间为15‑30 min；第三步，加热结束后，取聚四氟乙烯容器中的上层清液部分，剩余残液、残渣以及废气接收液备用；第四步，第三步中清液加入适量含锗含氟腐蚀液，重复第一步、第二步过程，将得到的残液 、残渣与第三步得到的残液、残渣进行混合；第五步，将第四步混合后得到的残渣、残液转移至蒸馏瓶中，加入10mol/L的浓盐酸，通过传统氯化蒸馏方法回收锗金属即可；上述第一步中，硼酸质量C为废液中的氟质量A的1.5至3倍，二氧化硅质量D为废液中的氟质量A的0.2至0.4倍。