[发明专利]一种对聚碳硅烷合成中液态副产物回收利用的方法有效
| 申请号： | 201710133153.7 | 申请日： | 2017-03-08 |
| 公开（公告）号： | CN106866976B | 公开（公告）日： | 2019-10-18 |
| 发明（设计）人： | 袁钦 | 申请（专利权）人： | 袁钦 |
| 主分类号： | C08G77/60 | 分类号： | C08G77/60 |
| 代理公司： | 舟山固浚专利事务所(普通合伙) 33106 | 代理人： | 杨康星 |
| 地址： | 316000 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 一种对聚碳硅烷合成中液态副产物回收利用的方法，本方法针对液态副产物为低分子量聚碳硅烷（L‑PCS）的实质，在其中添加相当于其质量2～8%的自由基引发剂，使L‑PCS在300℃～440℃下能够继续发生聚合反应，分子量随之升高，最终得到高分子量固态PCS，从而实现副产物的回收利用。本发明对副产物的回收率达到90%以上；回收所得产物陶瓷产率可达60～80%，在有机溶剂中溶解性好，满足PIP制备SiC基复合材料工艺要求；设备简单，无需对PCS常压高温合成装置进行改动，适于批量合成，具有显著的经济效益和环境效益。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硅烷 合成 液态 副产物 回收 利用 方法 | ||
【主权项】：
1.一种对聚碳硅烷合成中液态副产物回收利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）收集聚碳硅烷（PCS）合成和精制过程中所产生的液态副产物——低分子量聚碳硅烷（L‑PCS），将其装入常压高温循环合成装置中，在低分子量聚碳硅烷（L‑PCS）中加入自由基引发剂，并对合成装置进行抽真空置换高纯氮气3次；（2）在高纯氮气保护下，装置的反应釜加热至300℃～440℃，装置的裂解柱温度为440～480℃，反应时间为2～6h，得粗产物；（3）将粗产物溶解于二甲苯中，过滤，滤液在300℃进行蒸馏，蒸除溶剂和未反应的低分子反应物，得到淡黄色固态聚碳硅烷。
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