[发明专利]一种异烟肼的合成方法在审
| 申请号： | 201710133612.1 | 申请日： | 2017-03-08 |
| 公开（公告）号： | CN106866522A | 公开（公告）日： | 2017-06-20 |
| 发明（设计）人： | 李博强 | 申请（专利权）人： | 李博强 |
| 主分类号： | C07D213/86 | 分类号： | C07D213/86 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 408099 重庆市涪*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种异烟肼的合成方法，该方法采用异烟酰胺、丁酮连氮和水为原料，一步法合成异烟肼，反应收率高，不使用催化剂，产品杂质少，易于提纯；丁酮连氮是水合肼的中间体，原料成本低，反应副产物丁酮和氨是合成丁酮连氮的原料，可回用于合成丁酮连氮，实现了资源的循环利用，减少了废物的排放，降低了生产成本，是一种绿色环保型生产工艺。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 异烟肼 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种异烟肼的合成方法，其特征在于包括如下步骤：将异烟酰胺放入反应釜中，开启搅拌，加热升温至160℃～170℃，待异烟酰胺熔化为液体后，将丁酮连氮和水滴加到异烟酰胺中，控制反应温度为160℃～170℃，将蒸出的气体引入精馏塔中进行精馏，塔顶温度控制在75～80℃，在回流比R＝1～10情况下采出丁酮并回收氨气，塔釜液流入反应釜中继续反应；丁酮连氮和水的滴加时间控制在1～2h，滴加完毕后保温反应30min，然后将温度升至180℃～190℃将未反应完的丁酮连氮蒸馏回收，丁酮连氮回收完毕后冷却降温，将反应釜内析出的固体物质经过滤、洗涤、干燥后得到异烟肼；上述步骤中异烟酰胺和丁酮连氮的摩尔比为1∶1～2，异烟酰胺和水的摩尔比为1∶3～5。
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