[发明专利]一种1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的制备方法有效
| 申请号： | 201710134170.2 | 申请日： | 2017-03-08 |
| 公开（公告）号： | CN106966856B | 公开（公告）日： | 2021-10-22 |
| 发明（设计）人： | 洪江永;杨波;王爱国;张彦;余国军;赵阳;欧阳豪 | 申请（专利权）人： | 浙江衢化氟化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/354 | 分类号： | C07C17/354;C07C21/18 |
| 代理公司： | 宁波奥圣专利代理有限公司 33226 | 代理人： | 程晓明 |
| 地址： | 324004 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯的制备方法，原料六氯丁二烯和氟化氢预热后进入第一反应器，在氧化铬负载锌、镁和镓催化剂存在下反应，得到含有1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑氯‑2‑丁烯的混合物，分离后得到的1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑氯‑2‑丁烯进入第二反应器，在氧化铝负载氯化锌催化剂存在下反应得到含有六氟‑2‑丁炔的混合物，分离后得到的六氟‑2‑丁炔与氢气一起进入第三反应器，在Pd/BaSO |
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| 搜索关键词： | 一种 丁烯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)将原料氟化氢和六氯丁二烯预热后通入第一反应器，氟化氢和六氯丁二烯的摩尔比为8～20:1，在氧化铬负载锌、镁和镓催化剂存在下，在反应温度为200～290℃，空速为300～1000h‑1条件下反应，得到含有1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑氯‑2‑丁烯、氯化氢、未转化的原料六氯丁二烯和氟化氢的混合物；(b)将步骤(a)得到的混合物进入第一氯化氢分离塔，第一氯化氢分离塔塔顶馏分为氯化氢，塔釜组分为1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑氯‑2‑丁烯、六氯丁二烯和氟化氢；(c)将第一氯化氢分离塔的塔釜组分进入第一精馏塔，第一精馏塔塔釜得到六氯丁二烯，塔顶得到1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑氯‑2‑丁烯和氟化氢；(d)将步骤(c)得到的1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑氯‑2‑丁烯和氟化氢分离氟化氢后通入第二反应器，在氧化铝负载氯化锌催化剂存在下，在反应温度为250～450℃，空速为100～500h‑1条件下反应，得到含有六氟‑2‑丁炔、1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑氯‑2‑丁烯和氯化氢的混合物；(e)将步骤(d)得到的混合物进入第二氯化氢分离塔，第二氯化氢分离塔塔顶馏分为氯化氢，塔釜组分为六氟‑2‑丁炔和1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑氯‑2‑丁烯；(f)将第二氯化氢分离塔塔釜组分进入第二精馏塔，第二精馏塔塔釜得到1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑氯‑2‑丁烯，塔顶得到六氟‑2‑丁炔；(g)将步骤(f)得到的六氟‑2‑丁炔和氢气一起进入第三反应器，氢气和六氟‑2‑丁炔的摩尔比为10～30:1，在Pd/BaSO4催化剂存在下，在反应温度为30～100℃，空速为500～1500h‑1条件下反应，得到含有1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯、1,1,1,4,4,4‑六氟丁烷和氢气的混合物；(h)将步骤(e)得到的混合物分离氢气后进入第三精馏塔，第三精馏塔塔釜得到1,1,1,4,4,4‑六氟丁烷，塔顶得到产品1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯。
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