[发明专利]一种同时检测食具聚四氟乙烯涂层中各种重金属分别含量的微波消解‑ICP‑OES法

摘要

本发明公开了一种同时检测食具聚四氟乙烯涂层中各种重金属分别含量的微波消解‑ICP‑OES法，该方法能同时检测食具聚四氟乙烯涂层中各种重金属铅、镉、铬、砷、钡、汞、硒、锑的分别含量，为确保食具涂层中该八种重金属分别总量不超标提供检验依据。本发明利用硝酸+双氧水能够消解聚四氟乙烯涂层中的杂质、而不予聚四氟乙烯基体发生反应的原理处理样品，再用ICP‑OES法进行定量测定，进而得到食具聚四氟乙烯涂层中八种有害重金属的分别含量或总量。

主权项

一种同时检测食具聚四氟乙烯涂层中各种重金属分别含量的微波消解‑ICP‑OES法，其特征在于，包括如下步骤：（1）样品获取：使用陶瓷刀片轻刮食具聚四氟乙烯涂层表面，不能刮到食具基质，获得不少于0.5g样品；（2）样品处理：将样品置于105℃烘箱中烘至恒重，准确称取样品0.15g于微波消解罐中，同时做平行样和空白试验，每个消解罐中加10mL硝酸和2mL双氧水，盖好消解罐的盖子，放入微波消解仪中进行处理至常温、常压后，打开消解罐，用滤纸将消解液过滤至25mL容量瓶并用去离子水定容至预定的刻度，待用；（3）标准工作曲线的制作：以各种元素的标准溶液配制系列标准参比溶液；铅、汞、锑、硒、铬、砷的标准参比溶液均制作成如下不同浓度：0、1.0、2.0、5.0、10.0 mg/L；镉的标准参比溶液均制作成如下不同浓度：0、0.5、1.0、2.5、5.0 mg/L；钡的标准参比溶液均制作成如下不同浓度：0、1.0、5.0、10.0、15.0 mg/L，同时做空白试验；对配制好的系列标准参比溶液采用ICP‑OES法测定，得到以上八种元素在不同浓度下的标准响应值，扣减空白，得到各元素的标准曲线的拟合方程和相关系数，具体如下：Pb: Y=453.6X+15.0，R2=0.9999Ba: Y=19540X‑585.5，R2=0.9999Sb: Y=569.1X‑8.4，R2=0.9999Se: Y=402.1X‑14.5，R2=0.9999Cr: Y=23480X‑489.7，R2=0.9999Cd: Y=22420X‑36.6，R2=0.9999Hg: Y=965.8X‑50.7，R2=0.9999As: Y=8186X‑67.9，R2=0.9999；（4）样品的测定：采用ICP‑OES法测定，得到消解液中以上八种元素的浓度，代入计算公式：Xi=C*V/m，即可得到样品中八种元素的分别含量；其中计算公式的Xi代表：样品中各种元素的含量，单位mg/kg；C代表：消解液中各种元素的浓度，单位mg/L；V代表：消解液定容体积，单位mL；M代表：样品质量，单位g。