[发明专利]从鸭胆汁中提取鹅去氧胆酸的方法

摘要

本发明公开了一种从鸭胆汁中提取鹅去氧胆酸的方法，包括如下步骤步骤一、结合态鹅去氧胆酸的游离；步骤二、粗品中脂肪酸的去除；步骤三、3α，7α，23‑三羟基‑5β‑胆烷酸的去除；步骤四、鹅去氧胆酸精制。本申请通过简单的原料和步骤，就能够获得较高纯度的鹅去氧胆酸，方法中只使用了石油醚，就能够完成脂肪酸的去除，省去常规甲醇溶解或水的加入，减少了废水的产生。而且通过加水降温的先后顺序，就能够有效去除3α，7α，23‑三羟基‑5β‑胆烷酸，节约了成本。另外采用二氯甲烷替代毒性较大的乙腈和氯仿，在生产上具有很大的优势。

主权项

一种从鸭胆汁中提取鹅去氧胆酸的方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一、结合态鹅去氧胆酸的游离1.1将鸭胆汁投入反应瓶，加入氢氧化钠，氢氧化钠用量与鸭胆汁用量比为1：15至1：25g/ml搅拌溶解后，升温至90至110℃，保持温度进行反应18～24小时；使牛磺鹅去氧胆酸酯键断裂，转变为鹅去氧胆酸钠盐；1.2待反应完成后，降温至10～15℃，缓慢滴加稀盐酸或稀硫酸，调pH值至3～4，此时，胆酸类物质形成沉淀析出，过滤去除废水，收集固体，得鹅去氧胆酸粗品；步骤二、粗品中脂肪酸的去除将鹅去氧胆酸粗品用粉碎机粉碎成低于200目的粉末，取鹅去氧胆酸粗品粉末投入反应瓶中，第一次加入石油醚，石油醚用量与鹅去氧胆酸粗品粉末的用量比为3：1至5：1ml/g，20～30℃快速搅拌反应1小时，过滤；滤饼再次投入反应瓶中，第二次加入石油醚，石油醚用量与鹅去氧胆酸粗品粉末的用量比为1：1至3：1ml/g，20～30℃快速搅拌反应0.5小时，过滤；滤饼干燥，得脱脂固体；步骤三、3α，7α，23‑三羟基‑5β‑胆烷酸的去除3.1取脱脂固体，加入乙醇，乙醇用量与脱脂固体的用量比为4：1至6：1ml/g，搅拌溶解完全，加入活性炭，活性炭用量与脱脂固体的用量比为1：60至1：40g/g，升温至60～65℃，进行脱色反应1～2小时，过滤，收集滤液；3.2常压下，加热回收掉80％的乙醇加入量；剩余溶液，快速搅拌下，缓慢滴加水，待溶液变白时，停止滴加，维持搅拌缓慢降温至10～15℃；搅拌结晶1～2小时，过滤，经薄层色谱分析，滤饼为3α，7α，23‑三羟基‑5β‑胆烷酸，滤液主要为鹅去氧胆酸，收集滤液；3.3快速搅拌下，继续向滤液中滴加9至11倍于滤液体积的水，搅拌结晶1～2小时，过滤，收集滤饼，干燥，得鹅去氧胆酸粗品；步骤四、鹅去氧胆酸精制取步骤3.3制备得到的鹅去氧胆酸粗品，加入二氯甲烷，二氯甲烷用量与鹅去氧胆酸粗品的用量比为9：1至11：1ml/g，升温搅拌，回流反应0.5～1小时，缓慢降温至0～5℃，搅拌结晶1～2小时，过滤，得鹅去氧胆酸精品。