[发明专利]N‑[4‑氰基‑3‑（三氟甲基）苯基]‑2,3‑环氧‑2‑甲基丙酰胺的制备方法在审
| 申请号： | 201710135596.X | 申请日： | 2017-03-09 |
| 公开（公告）号： | CN106905265A | 公开（公告）日： | 2017-06-30 |
| 发明（设计）人： | 李红功;韦幸红;李大娟;孙克周 | 申请（专利权）人： | 常州沃腾化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D301/12 | 分类号： | C07D301/12;C07D303/48 |
| 代理公司： | 无锡大扬专利事务所(普通合伙)32248 | 代理人： | 何军 |
| 地址： | 213012 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种N‑[4‑氰基‑3‑（三氟甲基）苯基]‑2,3‑环氧‑2‑甲基丙酰胺的制备方法，其特征为将N‑[4‑氰基‑3‑（三氟甲基）苯基] ‑2‑甲基‑2‑丙烯酰胺和邻苯二甲酸酐加入到溶剂中，滴加双氧水，滴完后，在20～90℃保温反应，HPLC中控原料N‑[4‑氰基‑3‑（三氟甲基）苯基] ‑2‑甲基‑2‑丙烯酰胺含量小于0.5%反应结束，反应结束后减压蒸出溶剂得粗品，将粗品加入到邻苯二甲酸酐重量5～10倍的水中，再加入碱和亚硫酸钠后充分搅拌0.3～1.5小时，过滤，水洗涤，干燥后得到成品N‑[4‑氰基‑3‑（三氟甲基）苯基]‑2,3‑环氧‑2‑甲基丙酰胺。本发明具有生产安全可靠、生产成本较低的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 氰基 甲基 苯基 环氧 丙酰胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
N‑[4‑氰基‑3‑（三氟甲基）苯基]‑2,3‑环氧‑2‑甲基丙酰胺的制备方法，其特征为将N‑[4‑氰基‑3‑（三氟甲基）苯基] ‑2‑甲基‑2‑丙烯酰胺和邻苯二甲酸酐加入到溶剂中，滴加双氧水，滴完后，在20～90℃保温反应，HPLC中控原料N‑[4‑氰基‑3‑（三氟甲基）苯基] ‑2‑甲基‑2‑丙烯酰胺含量小于0.5%反应结束，反应结束后减压蒸出溶剂得粗品，将粗品加入到邻苯二甲酸酐重量5～10倍的水中，再加入碱和亚硫酸钠后充分搅拌0.3～1.5小时，过滤，水洗涤，干燥后得到成品N‑[4‑氰基‑3‑（三氟甲基）苯基]‑2,3‑环氧‑2‑甲基丙酰胺；其中所述溶剂为甲苯、二甲苯、均三甲苯、 二氯甲烷、1,2‑ 二氯乙烷或氯仿；所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾；N‑[4‑氰基‑3‑（三氟甲基）苯基] ‑2‑甲基‑2‑丙烯酰胺与溶剂的重量体积比为1：3～1:20；N‑[4‑氰基‑3‑（三氟甲基）苯基] ‑2‑甲基‑2‑丙烯酰胺和邻苯二甲酸酐的摩尔比为1:1～1:3；邻苯二甲酸酐与双氧水的摩尔比为1:1～1:2；所述的双氧水浓度为30～55重量%；碱的加入量为邻苯二甲酸酐重量0.3～0.8倍，亚硫酸钠加入量为邻苯二甲酸酐重量0.1～0.5倍。
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