[发明专利]一种环碳酸酯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710137251.8 申请日: 2017-03-09
公开(公告)号: CN106967040B 公开(公告)日: 2019-05-17
发明(设计)人: 毛武涛;鲍克燕;陈宝宽;李娜;单晨希;刘正阳 申请(专利权)人: 南阳师范学院
主分类号: C07D317/36 分类号: C07D317/36;C07D317/44;C07D317/46
代理公司: 郑州知己知识产权代理有限公司 41132 代理人: 任海玲
地址: 473061 河南*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 发明属于化学合成技术领域,具体涉及一种环碳酸酯的制备方法,包括以下步骤:向反应釜中加入10~100mg存在氧空穴的WO3催化剂、10~50mg共催化剂、0~10mL溶剂、0.05~1.0mL环氧化合物,然后采用二氧化碳置换气体3~4次,在0.1~1.0 MPa二氧化碳气氛下、20~130℃温度条件下,搅拌反应3~15h,即得。本发明环碳酸酯的制备方法采用原料种类少,毒性低,化学结构简单,无污染,催化剂活性高,反应转化率高达96%,选择性高达99%,可循环使用至少7次,反应温度和压力低,条件温和,一步合成,适合广泛应用。
搜索关键词: 一种 碳酸 制备 方法
【主权项】:
1.一种环碳酸酯的制备方法,其特征在于,利用环氧化合物和二氧化碳为反应物,以存在氧空穴的WO3为催化剂,包括以下步骤:向反应釜中加入10~100mg存在氧空穴的WO3催化剂、10~50mg共催化剂、0~10mL溶剂、0.05~1.0mL环氧化合物,然后采用二氧化碳置换气体3~4次,在0.1~1.0 MPa二氧化碳气氛下、20~130℃温度条件下,搅拌反应3~15h,即得;所述共催化剂为四丁基溴化铵、溴化钠、溴化钾、碘化钠或者碘化钾;所述的环氧化合物为环氧丙烷、环氧氯丙烷、环氧丁烷、环氧十四烷、环氧环己烷或者氧化苯乙烯;所述存在氧空穴的WO3制备方法包括以下步骤:将0.2~2.0g氧化钨置于管式炉中,在氢气和氮气的混合气氛下,或者氨气和氮气的混合气氛下,或者一氧化碳和氮气的混合气氛下,流速200~300mL/min,以1~10℃/min升温至300~800℃,保持1~10h,冷却至室温后,得到存在氧空穴的WO3,所述氢气和氮气的混合气氛中氢气含量1%~10%,所述氨气和氮气的混合气氛中氨气含量1%~10%,所述一氧化碳和氮气的混合气氛中一氧化碳含量1%~10%;或所述存在氧空穴的WO3制备方法包括以下步骤:将0.2~2.0g氧化钨置于反应瓶中,加入10~100mL的分散系,然后通入氢气和氮气的混合气氛,在20~50℃温度下,搅拌0.5~10h,离心,洗涤,得到存在氧空穴的WO3,所述氢气和氮气的混合气氛中氢气含量1%~100%;或所述存在氧空穴的WO3制备方法包括以下步骤:将0.2~2.0g氧化钨置于聚四氟反应釜中,加入10~100mL的分散系,加入1~100mL甲醛溶液或1~100mL乙醇胺或0.1~2.0g葡萄糖,100~200℃密闭反应5~30h,冷却后,离心,洗涤,得到存在氧空穴的WO3;或所述存在氧空穴的WO3制备方法包括以下步骤:将0.2~2.0g氧化钨置于反应瓶中,加入10~100mL的分散系,加入还原剂0.05~0.5g硼氢化钠,室温搅拌0.5~10h,离心,洗涤,得到存在氧空穴的WO3;或所述存在氧空穴的WO3制备方法包括以下步骤:将0.2~2.0g氧化钨和0.05~2.0g葡萄糖混合均匀,并置于管式炉中,以1~10℃/min速率升温至300~800℃,保持1~10h,冷却至室温后,得到存在氧空穴的WO3;所述分散系为水、甲醇或者乙醇。
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