[发明专利]一种铂-金刚石纳米复合电极的制备方法

摘要

本发明涉及一种铂‑金刚石纳米复合电极的制备方法。本发明的特点是以原位修饰的形式解决金刚石纳米颗粒的分散性问题，对其进一步的功能化修饰，得到具有良好催化性能和保持金刚石电极优点的复合材料，然后进一步制备修饰电极。本发明不但扩展了金刚石纳米颗粒的制备手段，并且以原位修饰的形式解决了金刚石纳米颗粒的分散性问题，极大地推进了纳米金刚石在催化、电化学传感等领域的广泛应用。

主权项

1.一种铂‑金刚石纳米复合电极的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)金刚石纳米粒子的制备:将金刚石粉末0.05‑1g置于玛瑙研钵中，研磨0.5‑8h，得到金刚石纳米粒子，备用；(2)阳离子表面活性剂功能化的金刚石纳米复合物的制备:称取步骤(1)制备的金刚石纳米粒子40‑70mg，用40‑70mL二次去离子水分散，接着磁力搅拌0.5‑2h，然后加入10‑50μL阳离子表面活性剂，超声分散，继续磁力搅拌3‑5h，然后离心分离，将没有被功能化修饰的金刚石纳米粒子除去，然后分别用40‑60mL二次去离子水和40‑60mL无水乙醇分别离心洗涤，如此操作重复2‑3次，除去未参与功能化修饰的表面活性剂，最后60‑65℃真空干燥12‑14h，得到阳离子表面活性剂功能化修饰的金刚石纳米粒子复合物，研磨备用；(3)铂纳米粒子修饰的表面活性剂功能化的金刚石纳米粒子复合物的制备:称取步骤(2)制备的阳离子表面活性剂功能化修饰的金刚石纳米粒子复合物粉末30‑60mg，用10‑20mL二次去离子水分散，加入H2PtCl6，使其浓度为1mM，接着磁力搅拌，然后加入50‑100mL乙二醇，再磁力搅拌1‑3h，然后将混合体系置于高压反应釜中，在100‑180℃的温度下，恒温反应6‑12h，待反应冷却至室温后，将反应产物进行离心处理，弃去沉淀，以除去未复合的反应物，然后将上清液分别用40‑60mL二次去离子水和40‑60mL无水乙醇分别离心洗涤，如此操作重复3‑5次，以除去吸附于复合材料表面的未参与反应的反应物，最后60‑65℃真空干燥12‑14h，得到铂纳米粒子修饰的表面活性剂功能化的金刚石纳米粒子复合物，研磨备用；(4)铂纳米粒子修饰的表面活性剂功能化的金刚石纳米粒子复合物修饰的玻碳电极的制备:称取步骤(3)制备的铂纳米粒子修饰的表面活性剂功能化的金刚石纳米粒子复合物粉末，用二次去离子水超声分散成0.5‑2mg/mL水溶胶，然后将玻碳电极抛光，依次用丙酮和二次去离子水超声清洗，待电极表面干燥后，将上述水溶胶均匀涂覆于玻碳电极表面，使水溶胶的厚度达到0.02‑0.1mm，晾干，即得铂‑金刚石纳米复合电极。