[发明专利]一种胺基化线性聚苯乙烯树脂的制备方法

摘要

本发明公开了一种胺基化线性聚苯乙烯树脂的制备方法，该方法以线性聚苯乙烯为原料，通过与氯乙酰氯反应制备线性聚对氯乙酰基苯乙烯，然后对线性聚对氯乙酰基苯乙烯进行改性制备胺基化线性聚苯乙烯树脂。本发明采用线性聚苯乙烯为原料，制备得到的胺基化线性聚苯乙烯树脂可溶于二氯甲烷、二甲基甲酰胺等有机溶剂，克服了交联聚苯乙烯在可溶性方面的限制；同时也避免了采用具有功能官能团单体进行聚合物制备时导致的单体残留问题。本发明制备方法条件温和、操作简单。

主权项

1.一种胺基化线性聚苯乙烯树脂的制备方法，其特征在于：所述制备方法以线性聚苯乙烯为原料，通过与氯乙酰氯反应制备线性聚对氯乙酰基苯乙烯，然后对线性聚对氯乙酰基苯乙烯进行改性制备胺基化线性聚苯乙烯树脂；所述胺基化线性聚苯乙烯树脂化学结构式为：；所述线性聚对氯乙酰基苯乙烯通过以下方法制备：取线性聚苯乙烯于单口瓶中，于冰水浴条件下溶于二氯甲烷中，然后加入催化剂和氯乙酰氯，0.5‑5.0小时后，停止反应，将反应液倒入稀盐酸中，室温下洗涤至有机相为淡黄色透明液，然后取有机相，用去离子水将其洗至中性，且用硝酸银溶液检测至无氯离子，加入甲醇作为沉淀剂沉淀产物，抽滤洗涤，真空干燥至恒重，得淡黄色固体，即为所述线性聚对氯乙酰基苯乙烯；所述催化剂采用四氯化钛、三氯化铁、或氯化锌；所述二氯甲烷的加入量为每克线性聚苯乙烯加入30‑100mL；所述线性聚苯乙烯、催化剂和氯乙酰氯的加入比例为：1.0 g：2‑20mmol：2‑20mmol；所述沉淀剂的加入量为每克线性聚苯乙烯加入10‑40mL；所述对线性聚对氯乙酰基苯乙烯的改性方法为：将线性聚对氯乙酰基苯乙烯在冰水浴条件下溶于二氯甲烷和甲醇的混合溶液中，加入乙二胺，然后移动至油浴锅加热至20‑40℃，6‑14小时后结束反应，用甲醇为沉淀剂沉淀产物，抽滤洗涤，真空干燥至恒重，得淡黄色固体，即为所述胺基化线性聚苯乙烯树脂；所述混合溶液中二氯甲烷和甲醇的体积比为50:10‑30；所述线性聚对氯乙酰基苯乙烯和乙二胺的加入比例为1g：10mL。