[发明专利]一种2-(6-羟基-2;3-二氢苯并呋喃-3-基)乙酸甲酯的手性拆分方法

摘要

本发明公开了一种2‑(6‑羟基‑2,3‑二氢苯并呋喃‑3‑基)乙酸甲酯的手性拆分方法，该方法以磺酸‑β‑环糊精为选择剂，四硼酸钠为缓冲液，在磺酸‑β‑环糊精作用下，通过毛细管电泳色谱法使对映体实现基线分离。本发明操作简单，分析时间短，所用试剂用量少且不污染环境，可用于该化合物的光学纯度快速检测。

主权项

1.一种2‑(6‑羟基‑2,3‑二氢苯并呋喃‑3‑基)乙酸甲酯的手性拆分方法，其特征在于，该方法以磺酸‑β‑环糊精为选择剂，四硼酸钠为缓冲液，通过毛细管电泳色谱法使对映体实现基线分离；具体步骤如下：a.样品的配制：样品贮备液的配制，精密称取2‑(6‑羟基‑2,3‑二氢苯并呋喃‑3‑基)乙酸甲酯消旋体粉末8‑10mg，置于10mL容量瓶中，用过滤后的乙腈溶解并定容至刻度，摇匀，得样品浓度为0.8‑1.0mg/mL的贮备液，4℃冰箱保存；样品供试品溶液的配制，精密量取贮备液1mL于10mL容量瓶中，以缓冲液四硼酸钠定容至刻度，摇匀，得80‑100μg/mL供试品溶液；b.分离步骤及条件：配制含有选择剂磺酸‑β‑环糊精的运行缓冲液，用硼酸调至pH8‑9，经0.45μm微孔滤膜过滤，并超声脱气备用；毛细管柱洗柱方式：依次用0.1mol/L氢氧化钠溶液，三蒸水，运行缓冲液25pis各冲洗2min后进样；进样间用运行缓冲液冲洗5min后进行下次进样；进样方式：压力进样，正极进样负极检测；运行电压为15～25kv。