[发明专利]一种油析转化调控鸟苷酸二钠结晶过程的方法有效
申请号: | 201710140533.3 | 申请日: | 2017-03-10 |
公开(公告)号: | CN106928297B | 公开(公告)日: | 2019-10-29 |
发明(设计)人: | 应汉杰;陈俏;邹逢霞;庄伟;杨朋朋;吴菁岚;周精卫 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07H19/20 | 分类号: | C07H19/20;C07H1/06 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 肖明芳 |
地址: | 210000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开一种油析转化调控鸟苷酸二钠结晶过程的方法,包括如下步骤:步骤一:在pH9.5‑10.0的鸟苷酸二钠水溶液中,加入异丙醇作为反溶剂,使混合溶液呈油态;步骤二:向步骤一所得混合溶液中添加鸟苷酸二钠I型晶体作为晶种,然后缓慢滴加pH7.0‑7.7的鸟苷酸二钠水溶液转晶,体系温度控制在20‑40℃,搅拌强度在150‑400rpm之间;步骤三:向步骤二所得溶液中滴加异丙醇和盐酸的混合溶液,并降温处理以提高产品收率,抽滤,烘干获得产品。本发明结晶方式操作简单重复性好,可得到粒度均一的鸟苷酸二钠I型晶体产品,并且可以有效改善异丙醇作为溶析剂存在的转晶困难、收率低等问题。 | ||
搜索关键词: | 一种 转化 调控 鸟苷酸二钠 结晶 过程 方法 | ||
【主权项】:
1.一种油析转化调控鸟苷酸二钠结晶过程的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤一:在pH9.5‑10.0的鸟苷酸二钠水溶液中,加入异丙醇作为反溶剂,使混合溶液呈油态;步骤二:向步骤一所得混合溶液中添加鸟苷酸二钠Ⅰ型晶体作为晶种,然后缓慢滴加pH7.0‑7.7的鸟苷酸二钠水溶液转晶,体系温度控制在20‑40℃,搅拌强度在150‑400rpm之间;步骤三:向步骤二所得溶液中滴加异丙醇和盐酸的混合溶液,并降温处理以提高产品收率,抽滤,烘干获得产品;步骤一中,所述pH9.5‑10.0的鸟苷酸二钠水溶液溶质浓度为100g/L‑200g/L;所述异丙醇的添加量为pH9.5‑10.0的鸟苷酸二钠水溶液体积的0.8‑1.5倍;步骤二中,所述鸟苷酸二钠Ⅰ型晶体的添加量为pH9.5‑10.0的鸟苷酸二钠水溶液溶质质量的0.5%‑5%;所述pH7.0‑7.7的鸟苷酸二钠水溶液溶质浓度为100g/L‑300g/L;pH7.0‑7.7的鸟苷酸二钠水溶液的滴加量为步骤一中所述pH9.5‑10.0鸟苷酸二钠水溶液体积的0.2‑0.5倍,滴加速度为步骤一中所述pH9.5‑10.0鸟苷酸二钠水溶液体积的5%‑10%每小时;步骤三中,所述盐酸的浓度为0.2‑0.6mol/L,用量为步骤一中所述pH9.5‑10.0鸟苷酸二钠水溶液体积的0.15‑0.3倍;异丙醇用量为步骤一中所述pH9.5‑10.0鸟苷酸二钠水溶液体积的0.1‑0.45倍;异丙醇和盐酸的混合溶液滴加速度为步骤一中所述pH9.5‑10.0鸟苷酸二钠水溶液体积的7%‑15%每小时;所述的降温处理在开始滴加盐酸与异丙醇混合液时开始降温,降至5℃‑15℃。
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