[发明专利]一种邻氯苯甲酰肼的合成方法在审
| 申请号： | 201710141131.5 | 申请日： | 2017-03-10 |
| 公开（公告）号： | CN106928088A | 公开（公告）日： | 2017-07-07 |
| 发明（设计）人： | 李亚杉 | 申请（专利权）人： | 李亚杉 |
| 主分类号： | C07C241/04 | 分类号： | C07C241/04;C07C243/38 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 408099 重庆市涪*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种邻氯苯甲酰肼的合成方法，该方法以邻氯三氯甲苯、水合肼和氢氧化钠为原料，一步法合成邻氯苯甲酰肼，其工艺操作简单，反应收率高，反应时间短，后处理简单，产品杂质少纯度高；原料成本低，不使用溶剂和催化剂，副产物少，能耗低，环境污染小，是一种绿色环保型生产工艺。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氯苯 甲酰肼 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种邻氯苯甲酰肼的合成方法，其特征在于包括如下步骤：将邻氯三氯甲苯放入带有回流冷凝装置的反应釜中，开启搅拌，加热升温至140℃～150℃，待邻氯三氯甲苯熔化为液体后，将水合肼和氢氧化钠溶液滴加到邻氯三氯甲苯中，水合肼和氢氧化钠溶液的滴加时间控制在1～2h，滴加完毕后继续加热搅拌回流30min，然后关闭冷凝回流将未反应完的水合肼蒸馏回收，水合肼回收完毕后将反应釜冷却至常温，将反应釜内析出的固体物质用甲苯溶解、重结晶、干燥后得到邻氯苯甲酰肼；上述步骤中，邻氯三氯甲苯和水合肼的摩尔比为1∶1～2，邻氯三氯甲苯和氢氧化钠的摩尔比为1∶3～4。
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