[发明专利]一种电子烟液中烟碱的手性分析合相色谱串联质谱法有效

专利信息
申请号: 201710141868.7 申请日: 2017-03-10
公开(公告)号: CN106896173B 公开(公告)日: 2019-04-12
发明(设计)人: 张洪非;费婷;陈欢;胡少东;姜兴益;庞永强;李翔宇;朱风鹏;吴达;戚大伟;付亚宁;罗彦波;韩书磊 申请(专利权)人: 国家烟草质量监督检验中心
主分类号: G01N30/06 分类号: G01N30/06;G01N30/72
代理公司: 郑州中民专利代理有限公司 41110 代理人: 姜振东
地址: 450001 *** 国省代码: 河南;41
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摘要: 发明公开了一种电子烟液中烟碱的手性分析合相色谱串联质谱法。其特征在于:将电子烟液样品经过氢氧化钠溶液浸润后,采用甲基叔丁基醚和甲醇溶液萃取,萃取液经基质分散固相萃取净化后,使用两根手性柱串联‑合相色谱串联质谱法分析,采用峰面积归一化法定量检测电子烟液中S‑(‑)‑烟碱和R‑(+)‑烟碱的比例。本方法提供的检测方法,样品萃取净化方法简单高效,可降低样品液对色谱柱的污染,合相色谱串联质谱法检测方法灵敏度高,特异性好,可排除假阳性,分析时间短,能够满足大批量电子烟液样品中烟碱的手性分析。
搜索关键词: 一种 电子 烟液中 烟碱 手性 分析 色谱 串联 质谱法
【主权项】:
1.一种电子烟液中烟碱的手性分析合相色谱串联质谱法,其特征在于:将电子烟液样品经过氢氧化钠溶液混合后,采用甲基叔丁基醚和甲醇溶液萃取,萃取液经基质分散固相萃取净化后,使用手性柱‑合相色谱串联质谱法分析,采用峰面积归一化法定量检测电子烟液中S‑(‑)‑烟碱和R‑(+)‑烟碱的比例,具体步骤如下:1). 标准溶液的配制:称取约100.0 mg的S‑(‑)‑烟碱标准品,用甲醇溶液稀释定容到50 mL棕色容量瓶中,配制成浓度约为2.0 mg/mL的S‑(‑)‑烟碱标准储备液;称取约50.0 mg的R‑(+)‑烟碱标准品,用甲醇溶液稀释定容到50 mL棕色容量瓶中,配制成浓度约为1.0 mg/mL的R‑(+)‑烟碱标准储备液;利用S‑(‑)‑烟碱标准储备液和R‑(+)‑烟碱标准储备液稀释,配制S‑(‑)‑烟碱和R‑(+)‑烟碱浓度分别为100 μg/mL和80 μg/mL的混合标准溶液;2).电子烟液样品的混匀:将电子烟液样品以200 r/min振荡混匀;3). 电子烟液样品的萃取:称取0.3 g样品于15 mL具塞离心管中,加入2.0 mL 5% 的氢氧化钠溶液,涡旋1 min混匀后静置10 min浸润样品,取10 mL甲基叔丁基醚/甲醇溶液到上述具塞离心管中,并于旋涡混合器上以4000 rpm速度振荡30 min;甲基叔丁基醚和甲醇的体积比90:104). 萃取液的净化:取1.5 mL萃取上清液于2 mL内含有基质分散固相萃取材料的净化离心管中,于旋涡混合器上以4000 rpm振荡2 min,以10000 rpm离心1 min,取上清液过0.45 μm有机相滤膜后进合相色谱串联质谱分析;所述的基质分散固相萃取材料含:150 mg无水硫酸镁,25 mg PSA吸附剂,7.5 mg GCB吸附剂;5).串联手性柱‑合相色谱串联质谱法条件:分析柱1为Trefoil CEL1柱,柱长 150 mm ,内径3.0 mm ,固定相粒径2.5 µm,分析柱2为Chiralcel OD‑H液相色谱柱,柱长 250 mm ,内径4.6 mm ,固定相粒径5 µm;流动相A为:CO2,流动相B:含0.05%异丙胺的甲醇;流速为1.1 mL/min;梯度洗脱条件为:0.0 min,97% A;0.5 min,97% A;8.0 min,92% A;10.0 min,92% A;10.2 min,97% A;12.0 min,97% A;柱温40 ℃;进样室温度:10 ℃;进样体积2 μL;背压:1600 psi;ISM补偿流路流动相为含0.1%甲酸的甲醇,流速为0.3 mL/min;分析时间总计12 min;质谱条件:离子源:电喷雾源,扫描方式为正离子扫描,离子源温度为300 ℃,电喷雾电压为5000 V,雾化气压力为40 psi;检测方式:多反应监测;通过对峰面积进行归一化定量S‑(‑)‑烟碱和R‑(+)‑烟碱占总烟碱的比例。
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