[发明专利]一种海绵文胸中甲苯二异氰酸酯残留量的测定方法

摘要

本发明公开了一种海绵文胸中甲苯二异氰酸酯残留量的测定方法，包括以下步骤：（1）制备供试样品；（2）气相色谱测定条件如下：色谱柱：采用石英毛细管色谱柱(DB‑624，30m×320μm×1.8μm)；柱温：采取程序升温，100℃保持2 min，以20℃/min的速度升至220℃，保持5min；检测器：氢火焰离子化检测器（FID）；检测器温度：250℃；分流比：5∶1；进样口温度：180℃；载气：氮气；流速：1.0 mL/min；进样量1µL。本发明的操作简单、耗时短灵敏度高、稳定性好，应用于日常检测可大大降低检测成本，缩短检测周期，具有良好的经济效益和社会效益。

主权项

1.一种海绵文胸中甲苯二异氰酸酯残留量的测定方法，它包括以下步骤：步骤一，准备实验仪器、试剂和样品：实验仪器包括气相色谱仪，配备氢火焰离子化检测器和自动进样器，安捷化化学工作站，马弗炉，电子天平，超声波提取仪，0.22 μm有机滤膜，实验的试剂包括乙酸乙酯，内标物正十四烷的纯度≥99.5%，甲苯二异氰酸酯的纯度≥99.5% ，5Å分子筛；样品：来自海绵文胸的实体店、电商平台和生产企业；步骤二，选择实验条件：色谱柱选用石英毛细管柱，石英毛细管柱的尺寸为30 m×0.32mm×1.8μm；石英毛细管柱的柱温采取程序升温，100 ℃保持2 min，以20 ℃/min的速度升至220 ℃，保持5min；检测器温度：250 ℃；分流比：5∶1；进样口温度：180℃；载气：氮气；流速：1.0 mL/min；进样量1µL；步骤三，标准溶液配制：用经5Å分子筛脱水处理乙酸乙酯制备甲苯二异氰酸酯的标准储备液2000mg/L，内标物正十四烷的储备液1000mg/L，并避光保存；准确移取的甲苯二异氰酸酯的标准储备液和内标物正十四烷的储备液于干燥的容量瓶中，用经脱水处理过的乙酸乙酯将甲苯二异氰酸酯的标准储备液稀释成浓度为10、20、50、100和200mg/L，加入内标正十四烷溶液均为40mg/L，按步骤二的分析条件进行测定，以组分的色谱峰峰面积y为纵坐标，对应质量浓度x，mg/L为横坐标绘制标准曲线；步骤四 样品前处理：从海绵文胸上具有代表性的区域选取样品，裁剪成大小约5mm×5mm的颗粒，充分混合，按四分法准确称取1.0g，置于50mL棕色容量瓶中，加入40mg/L的内标十四烷溶液，加经脱水处理过的乙酸乙酯定容至50mL，超声萃取25min，摇匀，取上清液经过0.22 μm有机滤膜待测；步骤五，根据步骤三中的标准曲线可知，甲苯二异氰酸酯(TDI)在10~200 mg/L范围内线性关系良好，线性方程为Y=0.4103X‑2.80836，线性相关系数(R2)为0.9989，逐步稀释标准溶液，以信噪比S/N≥3计算出甲苯二异氰酸酯(TDI)的检出限LOD为10 mg/kg，以信噪比S/N≥10计算出甲苯二异氰酸酯(TDI)的定量下限LOQ为100mg/kg；步骤六， 精密度与回收率：在空白海绵中分别加入20，50，100 mg/kg的标准溶液3种含量水平，每个水平6份，甲苯二异氰酸酯TDI的平均回收率均大于80%，相对标准偏差小于10%，说明该方法对不同样品、不同含量的目标物均有较好的回收率及重复性，能满足实际样品的分析要求。