[发明专利]一种介孔阻燃接枝石墨烯材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种介孔阻燃接枝石墨烯材料，它是由下述重量份的原料组成的：介孔模板助剂1.6‑2、磷酸二氢铝2‑3、正硅酸乙酯16‑20、4‑乙基苯磺酸0.9‑2、氧化石墨烯100‑107、胺化助剂2‑3、硼氢化钠3‑5，一种本发明的介孔硅材料采用磷酸二氢铝处理，可以提高介孔的稳定性，增强介孔壁的强度，限制孔道内分子链的热运动，提高阻隔性能，从而提高成品材料的耐热阻燃性。

主权项

1.一种介孔阻燃接枝石墨烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取介孔模板助剂，加入到其重量30‑47倍的去离子水中，搅拌均匀，得水分散液；(2)取磷酸二氢铝，加入到其重量6‑10倍的去离子水中，搅拌均匀，加入正硅酸乙酯，升高温度为40‑50℃，加入水分散液，搅拌均匀，滴加浓度为10‑13％的氨水，调节pH为10‑11，保温搅拌4‑6小时，得硅凝胶分散液；(3)将4‑乙基苯磺酸加入到硅凝胶分散液中，在0.4‑0.5Mpa、150‑160℃下蒸汽加热1‑2小时，过滤，将沉淀水洗，真空70‑80℃下干燥2‑3小时，得磺酸化介孔阻燃二氧化硅；(4)取磺酸化介孔阻燃二氧化硅，加入到其重量17‑20倍的氯化亚砜中，在50‑55℃下保温搅拌15‑20小时，蒸馏除去氯化亚砜，常温干燥，得酰氯化介孔阻燃二氧化硅；(5)取氧化石墨烯，加入到其重量100‑200倍的丙酮中，1000‑1400转/分搅拌3‑4小时，加入胺化助剂，蒸馏除去丙酮，水洗，常温干燥，分散到其重量80‑90倍的去离子水中，磁力搅拌20‑30分钟，加入硼氢化钠，送入到60‑70℃的恒温水浴中，保温搅拌2‑3小时，出料，过滤，将沉淀水洗，真空50‑60℃下干燥至恒重，得胺化石墨烯；(6)将胺化石墨烯、酰氯化介孔阻燃二氧化硅混合，加入到混合料重量30‑40倍的去离子水中，超声10‑20分钟，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得介孔阻燃接枝石墨烯材料；上述介孔阻燃接枝石墨烯材料是由下述重量份的原料组成的：介孔模板助剂1.6‑2、磷酸二氢铝2‑3、正硅酸乙酯16‑20、4‑乙基苯磺酸0.9‑2、氧化石墨烯100‑107、胺化助剂2‑3、硼氢化钠3‑5。