[发明专利]一种人工合成多环麝香的在线分析方法

摘要

本发明公开了一种人工合成多环麝香的在线分析方法，其主要是采用微流电色谱和微流液相色谱组成的二维色谱体系进行分析，即先在第一维的微流电色谱中，以高疏水型杂化硅胶整体柱为载体，在柱同步施加高压电场和液相泵高压，利用此双重驱动作用实现人工合成多环麝香的在线富集，然后将第一维微流电色谱洗脱出的样品切换进入第二维的微流液相色谱，以丙烯酸酯聚合整体柱进行人工合成多环麝香的液相色谱分离；其中所述高疏水型杂化硅胶整体柱是以聚倍半硅氧烷笼型无机内核为骨架、芳环深度交联结构为疏水作用点构成，其通透性好、耐溶剂性高。本发明在线分析方法快速简便，能实现对疏水性人工合成多环麝香的高效分析。

主权项

1.一种人工合成多环麝香的在线分析方法，其特征在于：采用微流电色谱和微流液相色谱组成的二维色谱体系进行分析，即先在第一维的微流电色谱中，以高疏水型杂化硅胶整体柱为载体，在柱同步施加高压电场和液相泵高压，利用此双重驱动作用实现人工合成多环麝香的在线富集，然后将第一维微流电色谱洗脱出的样品切换进入第二维的微流液相色谱，以丙烯酸酯聚合整体柱进行人工合成多环麝香的液相色谱分离；其具体分析条件包括：以体积比为10：90的乙腈‑水为溶液配制样品，样品进样体积为300μL；第一维微流电色谱中以体积比90：10的乙腈‑乙酸铵缓冲溶液为流动相，分离电压为+15 kV，泵压为1000Psi，流速为0.02 mL/min；第二维微流液相色谱中以体积比为90：10的甲醇‑水为流动相，泵压为1000Psi，流速为0.10 mL/min；所述乙酸铵缓冲溶液的pH值为7.00，其中乙酸铵的浓度为5. 0mmo1/L；所述高疏水型杂化硅胶整体柱由具有3D交联结构的聚倍半硅氧烷与卤代芳烃单体、离子型单体经共价聚合后，再以路易斯酸为催化剂引发卤代芳烃相互之间发生亲核取代反应，形成以聚倍半硅氧烷笼型无机内核为骨架、芳环深度交联结构为作用点的高疏水型改性硅胶基整体柱；其中，所述卤代芳烃单体为4‑乙烯基苄氯；所述离子型单体为3‑磺酸丙基甲基丙烯酸钾盐；所述聚倍半硅氧烷为聚八甲基丙烯酸酯基笼型倍半硅氧烷；所述路易斯酸为三氯化铁。