[发明专利]一种微通道反应器中3,4-二硝基吡唑的合成方法

摘要

本发明公开了一种微通道反应器中3,4‑二硝基吡唑的合成方法。所述方法首先，在微反应器中，以吡唑为原料，在硝酸‑乙酸酐体系进行硝化合成N‑硝基吡唑，接着以N‑硝基吡唑为原料，通过热重排合成3‑硝基吡唑，最后在微反应器中，以3‑硝基吡唑为原料，通过硝硫混酸体系合成3,4‑二硝基吡唑。本发明采用微通道反应器，避免了常规釜式反应器中过程不易控制，易局部过热导致危险、易产生副反应等不良后果，同时反应快速可通过并行增加微通道反应器的数量直接放大。本发明方法合成的3,4‑二硝基吡唑的收率达到87.5％，纯度达到99.8％。

主权项

1.一种微通道反应器中3,4‑二硝基吡唑的合成方法，其特征在于，具体步骤为：步骤1，N‑硝基吡唑合成：冰水浴下，按体积比为4～6:1将乙酸酐和发烟硝酸缓慢混合得到硝化剂，将硝化剂与吡唑的乙酸溶液分别经由精确控制流量的高压恒流泵输送至微通道反应器的两个入口，控制硝酸与吡唑的摩尔比为1～1.25:1，在45～60℃下两股液体在微通道反应器中瞬间混合接触并发生反应，将反应溶液倒入碎冰中，过滤，冰水洗涤，真空干燥得到N‑硝基吡唑；步骤2，3‑硝基吡唑合成：将N‑硝基吡唑溶于苯腈中，升温至170～180℃，保温3～4h，反应结束后冷却至50～60℃，加入正己烷使3‑硝基吡唑析出，过滤，干燥得到3‑硝基吡唑；步骤3，3,4‑二硝基吡唑合成：冰水浴下，按摩尔比为2.8:1将浓硫酸和发烟硝酸缓慢混合得到硝硫混酸，将硝硫混酸和3‑硝基吡唑的硫酸溶液分别经由精确控制流量的高压恒流泵输送至微通道反应器的两个入口，控制硝酸与3‑硝基吡唑的摩尔比为1.8～3:1，在40～100℃下两股液体在微通道反应器中瞬间混合接触并发生反应后，将反应溶液倒入碎冰中，乙醚萃取，冷水洗涤至水相pH为7，干燥乙醚相，过滤，旋蒸除去乙醚，用苯重结晶，真空干燥得3,4‑二硝基吡唑。