[发明专利]一种选择性合成顺式4-正戊基环己硫醇的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710150932.8 申请日: 2017-03-14
公开(公告)号: CN106916089B 公开(公告)日: 2018-10-19
发明(设计)人: 戴耀;梁全德;赵丹阳;刘玲玲;王维新;王荣良 申请(专利权)人: 大连九信精细化工有限公司
主分类号: C07C319/02 分类号: C07C319/02;C07C321/22
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 116600 辽宁省*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 一种选择性合成顺式4‑正戊基环己硫醇的制备方法,属于有机合成领域。将4‑正戊基环己酮、硼氢化钠加入四氢呋喃水混合溶剂中发生还原反应得到4‑正戊基环己醇;进一步与甲磺酰氯在二氯乙烷溶剂中发生甲磺酰化反应,后处理经过结晶得到含量>98%的4‑正戊基环己甲磺酸酯;进一步与硫代乙酸钾在N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中发生硫乙酰化反应得到硫乙酸4‑正戊基环己酯;最后在甲醇水溶剂中经过低温皂化反应得到顺式4‑正戊基环己硫醇,其顺式产物选择性>99%。该方法具有反应时间短,操作简单,顺式产物选择性高等优点。
搜索关键词: 一种 选择性 合成 顺式 正戊基环己 硫醇 制备 方法
【主权项】:
1.一种选择性合成顺式4‑正戊基环己硫醇的制备方法,其特征在于:4‑正戊基环己酮与硼氢化钠还原得到4‑正戊基环己醇,接着与甲磺酰氯进行磺酰化得到4‑正戊基环己甲磺酸酯,进一步与硫代乙酸钾反应得到乙酸4‑正戊基环己硫醇酯,随后‑15℃~‑10℃皂化反应高选择性得到顺式4‑正戊基环己硫醇。
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