[发明专利]一种环酸的制备方法

摘要

本发明涉及一种环酸的制备方法，包括以下步骤：富马酸与溴和氢溴酸加成反应生成二溴丁二酸，二溴丁二酸与苄胺和强碱胺化反应生成二苄氨基盐，二苄氨基盐与三光气环化反应生成环酸。本发明以富马酸为原料，经加成、取代、环合反应三步得到了环酸，经检测环酸的HPLC含量能够达到98～99％。本发明较为突出的优点是：溴化加成反应添加氢溴酸，并优化了氢溴酸的浓度和反应温度，可以更好地减少溴的损失；胺化反应套用胺化母液，节约了成本并提高了产品收率；环合反应控制pH值和反应物浓度，较大幅度的提高环酸生产的收率，提高了环酸品质。通过实验验证，本发明通过工艺革新，大大减低了生产成本，提高了生产效率，节能环保。

主权项

1.一种环酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)富马酸与溴和氢溴酸加成反应生成化合物I：富马酸与溴的摩尔比为1:(1.01～1.05)；富马酸与氢溴酸的摩尔比为1:(0.05～0.06)；所述氢溴酸的质量分数为5～6％；步骤1)包括将富马酸、水、氢溴酸加入反应容器中，升温至60～70℃滴加溴，保持反应瓶中一定压力，滴加完毕升温至70～90℃，保温5～10小时，降温，结晶，过滤，制得化合物I；所述反应压力为0.05～0.1MPa；2)化合物I与苄胺和强碱胺化反应生成化合物II：化合物I与苄胺的摩尔比为1：(3‑4)；化合物I与所述强碱的摩尔比为1：(1‑1.2)；步骤2)采用含有苄胺和所述强碱的胺化母液为胺化溶剂；所述胺化母液中苄胺和所述强碱的质量分数分别为10‑15％和7‑10％；步骤2)包括将化合物I和所述胺化母液加入反应容器中，控制温度20～50℃，滴加苄胺，滴加过程中控制温度20～50℃，升温至70～90℃，保温5～10小时，降温，过滤，加入强碱，反应，保温，降温，结晶，过滤，制得化合物II；3)化合物II与三光气环化反应生成化合物III，即环酸：化合物II与三光气的摩尔比为1：(1～1.5)；步骤3)中环合反应调整反应体系中化合物II的质量分数为10～20％；调整pH为10～12；反应温度40～60℃；反应时间4～10小时；