[发明专利]一种利用共沸精馏提纯N，N，N，N-四甲基-1;3-丙二胺的方法

摘要

本发明公布了一种有机化工添加剂的提纯方法，具体是指一种N，N，N，N‑四甲基‑1，3‑丙二胺的提纯方法。本发明是通过在N，N，N，N‑四甲基‑1，3‑丙二胺的反应粗品在精馏操作去除轻组分后，加入适当的夹带剂，该夹带剂可以和水形成低温共沸，打破水和N，N，N，N‑四甲基‑1，3‑丙二胺的共沸组成，可以在低温条件下把水高效的带出反应粗品。夹带剂和水在常温下的互溶极低，使得夹带剂和水形成两相，水相可以作为废水方便的脱除，夹带剂在有机相里，可以作为回流反复使用。本发明既适合间歇操作，也适合连续操作。本发明提纯的效率高，夹带剂可以反复回用，而且操作在低温下进行，既提高了产品质量，也能降低操作的能耗，适合大规模的工业化生产使用。

主权项

1.一种利用共沸精馏提纯N，N，N，N‑四甲基‑1，3‑丙二胺的方法，其特征在于包括以下几个步骤：A.轻组分的脱除：轻组分的脱除既可以采用连续精馏方式，也可以采用间歇精馏的方式。精馏过程的压力控制在‑0.103‑5MPa。然后采取适当的回流比，把反应生成的轻组分作为塔顶的馏分采出B.在反应物中的轻组分除掉后，在精馏塔回流罐里加入一定量的夹带剂，利用回流打入精馏塔。夹带剂必须是能和水形成低温共沸的溶剂，而且夹带剂和水的相互溶解性低于5wt％，并在常压条件下分成两相，有机相和水相。C.夹带剂可以和水形成低温共沸物，在精馏操作中可以把水高效的脱除。精馏操作既可以是连续的，也可以是间歇的。精馏操作的压力范围在‑0.103‑5MPa。这样的操作压力既能够把水有效脱除，而且大大降低了操作的温度，从而大大降低了操作的能耗。水和夹带剂形成的低温共沸物经冷凝后分成两相，夹带剂在有机相里，可以回到精馏塔，水相不回流，在塔顶不断采出，作为废水处理。夹带剂可以反复回用。D.当粗品中的水分采出完毕后，剩余的物料可以按照常规的精馏方法进一步处理得到最终的四甲基丙二胺产品。处理的方式既可以是连续的，也可以是间歇的。精馏操作的压力可以在‑0.103‑1MPa。采用合理的回流比，可以在塔顶得到纯度达99％以上，水分低于0.1％的四甲基丙二胺的纯品E.四甲基丙二胺粗品精馏的如果残渣含有一定量的四甲基丙二胺产品，可以收集起来加入到反应粗品混和回用；如果四甲基丙二胺的含量低于1％，可以作为残渣处理。