[发明专利]一种1,2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成方法在审
申请号: | 201710156766.2 | 申请日: | 2017-03-16 |
公开(公告)号: | CN106946664A | 公开(公告)日: | 2017-07-14 |
发明(设计)人: | 陆婷婷;姬月萍;张丽洁;刘亚静;汪伟;潘永飞;徐明辉;莫洪昌;卢先明;丁峰 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07C41/16 | 分类号: | C07C41/16;C07C43/205 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心11011 | 代理人: | 徐茂梁 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明公开了一种1,2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷合成方法,包括以下步骤(1)20℃搅拌,2,6‑二甲氧基苯酚和1,2‑(二氯乙烷基)乙烷加入乙腈中,加氢氧化钾,82℃反应90h,蒸干乙腈,得橘黄色浑浊液体1,1,2‑(二氯乙烷基)乙烷;(2)1加二氯甲烷,过滤,1M氢氧化钠洗6次,饱和氯化钠洗2次,无水硫酸镁干燥,蒸干二氯甲烷,得黄色油状液体2;(3)2加乙醚,升温35℃,滤去不溶物,冷却‑15℃,降温3h,取上层溶液,冷却‑15℃,降温48h,过滤,得白色粉末状固体1,2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷。本发明主要用于1,2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成。 | ||
搜索关键词: | 一种 二甲 氧基苯氧基 乙氧基 乙烷 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种1,2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成方法,1,2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷的结构式如(Ⅰ)所示:以2,6‑二甲氧基苯酚和1,2‑(二氯乙烷基)乙烷为原料,其结构式分别如(Ⅱ)和(Ⅲ)所示,包括以下步骤:(1)在温度20℃~30℃搅拌下,将2,6‑二甲氧基苯酚和1,2‑(二氯乙烷基)乙烷加入到乙腈中,再向其中加入氢氧化钾,在温度为80℃~85℃反应60h~100h,减压蒸馏出乙腈,得到橘黄色浑浊液体1;其中,1,2‑(二氯乙烷基)乙烷、2,6‑二甲氧基苯酚、氢氧化钾的摩尔比为1:2~2.3:2.2~2.5;(2)向上述橘黄色浑浊液体1中加入二氯甲烷,滤去不溶物,使用1M氢氧化钠溶液洗4~6次,再用饱和氯化钠溶液洗2~3次,用无水硫酸镁干燥后,常压蒸干二氯甲烷,得到黄色油状液体2;(3)向上述黄色油状液体2加入乙醚,升温至30℃~35℃,滤去不溶物,冷却至‑15℃~‑10℃,降温3h~4h,液体分层,取上层溶液,冷却至‑15℃~‑10℃,降温36h~48h,过滤溶液,得到白色粉末状固体1,2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷。
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