[发明专利]一种同时分析分离甲磺酸瑞波西汀苏式异构体及硝基苯甲酰氧基苯基丙烷化合物的方法

摘要

本申请公开了一种同时分析分离甲磺酸瑞波西汀苏式异构体及硝基苯甲酰氧基苯基丙烷化合物的方法，采用色谱柱，以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液‑甲醇为第一流动相，以甲醇为第三流动相，采用梯度洗脱，梯度洗脱程序如下（1）在0‑20min内，采用第一流动相进行洗脱；（2）在20‑38min内，采用第一流动相、第三流动相进行洗脱，所用的第一流动相、第三流动相的体积比为0.9‑1.15；（3）在38‑43min内，采用第一流动相、第三流动相进行洗脱，所用的第一流动相、第三流动相的体积比为0.9‑1.15；（4）在43‑43.1min内，采用第一流动相进行洗脱；（5）在43.1‑53min内，采用第一流动相进行洗脱。该分析分离方法能同时将苏式异构体及硝基苯甲酰氧基苯基丙烷化合物分析分离，从而保证甲磺酸瑞波西汀的质量。

主权项

一种同时分析分离甲磺酸瑞波西汀苏式异构体及硝基苯甲酰氧基苯基丙烷化合物的方法，其特征在于，采用高效液相色谱仪，以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液‑甲醇为第一流动相，以甲醇为第三流动相，采用梯度洗脱，梯度洗脱程序如下：（1）在0‑20min内，采用第一流动相进行洗脱；（2）在20‑38min内，采用第一流动相、第三流动相进行洗脱，第一流动相的比例连续、均匀地从100%开始减少，第三流动相的比例连续、均匀地从0%开始增加，最终使第一流动相、第三流动相的体积比为0.9‑1.1:5；（3）在38‑43min内，采用第一流动相、第三流动相进行洗脱，所用的第一流动相、第三流动相的体积比为0.9‑1.1:5；（4）在43‑43.1min内，采用第一流动相、第三流动相进行洗脱，第一流动相的比例连续、均匀地增加至100%，第三流动相的比例连续、均匀地降至0%；（5）在43.1‑53min内，采用第一流动相进行洗脱；按体积计，第一流动相中磷酸二氢钾溶液/甲醇为50‑55:48；梯度洗脱的流速为0.9‑1.1ml/min；经梯度洗脱后进行检测，具体操作步骤如下：（1）配制供试品溶液：取甲磺酸瑞波西汀样品，加第一流动相溶解并稀释制成每1ml中含甲磺酸瑞波西汀1‑1.2mg；（2）配制对照溶液：量取供试品溶液1ml，用第一流动相将供试品溶液稀释至100ml，即为对照溶液；（3）配制对照品溶液：取甲磺酸瑞波西汀苏式异构体对照品及硝基苯甲酰氧基苯基丙烷化合物对照品各适量，分别加第一流动相溶解，稀释制成每1ml中含苏式异构体5‑6μg，硝基苯甲酰氧基苯基丙烷化合物3μg的溶液，即为对照品溶液；（4）配制系统适用性溶液：取甲磺酸瑞波西汀对照品、苏式异构体对照品及硝基苯甲酰氧基苯基丙烷化合物对照品各适量，分别加第一流动相溶解，分别稀释制成每1ml中含甲磺酸瑞波西汀1‑1.2mg，苏式异构体5μg，硝基苯甲酰氧基苯基丙烷化合物3μg的溶液，即为系统适用性溶液；（5）量取系统适用性溶液20μl 注入液相色谱仪，观察甲磺酸瑞波西汀峰、苏式异构体峰、硝基苯甲酰氧基苯基丙烷化合物峰之间的分离度，理论板数按甲磺酸瑞波西汀峰计算应不低于1000；（6）量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。