[发明专利]化学还原法不同粒径石墨烯包覆银粉的制备及浆料的制备方法

摘要

化学还原法不同粒径石墨烯包覆银粉的制备及浆料的制备方法，它涉及一种石墨烯包覆银粉的制备方法及利用其制备银浆料的方法。本发明的目的是要解决传统脂肪酸表面化学剂改性银粉的分散性和润滑性差，不利于太阳能浆料丝网印刷的问题。制备方法：一、制备不同尺寸大小的氧化石墨烯；二、制备石墨烯包覆银粉。不同粒径的石墨烯包覆银粉改性无铅浆料按重量份数由80份～92份不同粒径的石墨烯包覆银粉、3份～15份玻璃粉和4份～10份有机载体制备而成；制备方法：称料、混合，研磨。本发明可获得不同粒径的石墨烯包覆银粉改性无铅浆料。

主权项

1.一种利用化学还原法制备不同粒径的石墨烯包覆银粉的方法，其特征在于该方法具体是按以下步骤完成的：一、制备不同尺寸大小的氧化石墨烯：①、在冰水浴的条件下将石墨粉加入到质量分数为98％的硫酸中，再在搅拌速度为150r/min～250r/min下加入高锰酸钾粉末，得到混合液Ⅰ；步骤一①中所述的石墨粉的质量与质量分数为98％的硫酸的体积比为1g:(10mL～50mL)；步骤一①中所述的石墨粉与高锰酸钾粉末的质量比为1:(2～8)；②、将混合液Ⅰ加热至30℃～40℃，再在搅拌速度为150r/min～250r/min下反应20min～40min，再在搅拌速度为150r/min～250r/min下加入超纯去离子水，然后加热至95℃～100℃，再在温度为95℃～100℃下保持10min～20min，得到混合溶液Ⅱ；步骤一②中所述的混合液Ⅰ的质量与超纯去离子水的体积比为1g:(2～4)mL；③、首先向混合溶液Ⅱ中加入超纯去离子水，然后加入质量分数为30％的双氧水，混合均匀后再进行离心分离，得到固体物质；使用质量分数为5％的盐酸对固体物质进行清洗，直到清洗液中检测不到硫酸根离子，停止清洗，得到清洗后的固体物质，即为氧化石墨烯；步骤一③中所述的混合溶液Ⅱ与超纯去离子水的体积比为1:(2～5)；步骤一③中所述的混合溶液Ⅱ与质量分数为30％的双氧水的体积比为1:(0.1～0.6)；步骤一③中所述的氧化石墨烯的尺寸大小为10μm～25μm；④、将氧化石墨烯分散到水中，得到氧化石墨烯水溶液，再使用探头式超声波震荡仪对氧化石墨烯水溶液在超声功率为75W～750W下超声10min～120min，再在温度为‑50℃～‑15℃下冷冻干燥10h～12h，得到不同尺寸大小的氧化石墨烯；步骤一④中所述的不同尺寸大小的氧化石墨烯的D50尺寸大小为0.05μm～2μm；二、制备石墨烯包覆银粉：①、将硝酸银溶于超纯水中，得到浓度为50g/L～450g/L的硝酸银溶液；②、将葡萄糖、抗坏血酸和水合肼溶于超纯水中，得到还原液；步骤二②中所述的还原液中葡萄糖的浓度为75g/L～300g/L；步骤二②中所述的还原液中抗坏血酸的浓度为75g/L～300g/L；步骤二②中所述的还原液中水合肼的浓度为20g/L～100g/L；③、将表面活性剂加入到还原液中，再加入步骤一④中得到的不同尺寸大小的氧化石墨烯，搅拌均匀，得到溶液A；步骤二③中所述的溶液A中表面活性剂的质量与还原液的体积比为(10g～50g):500mL；步骤二③中所述的不同尺寸大小的氧化石墨烯的质量与还原液的体积比为(0.1g～2g):500mL；④、在温度为20℃～45℃和搅拌速度为100r/min～500r/min在温度为20℃～45℃和搅拌速度为100r/min～500r/min下使用滴液漏斗将溶液A中缓慢滴加到浓度为50g/L～250g/L的硝酸银溶液中，滴加时间为20min～80min；浓度为50g/L～250g/L的硝酸银溶液与溶液A完全混合后再在搅拌速度为100r/min～500r/min下搅拌反应0.5h～2h，再在温度为‑50℃～‑15℃下冷冻干燥10h～12h，得到不同粒径的石墨烯包覆银粉；步骤二④中所述的浓度为50g/L～250g/L的硝酸银溶液与溶液A的体积比为(0.5～3):1。