[发明专利]一种合成1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑酮的工艺方法

摘要

本发明公开一种合成1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑酮的工艺方法，以1‑二苯甲基‑3‑羟基氮杂环丁烷为原料，溶于DMSO中，加入三乙胺，温度降至0‑10℃，分批加入吡啶三氧化硫，室温下搅拌反应2h，TLC检测反应至反应完全，缓慢加入冰水，充分搅拌，加入乙酸乙酯，萃取三次，并将三次萃取收集的有机相合并，用三分之子体积的饱和食盐水洗三次，用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液经减压除去有机溶剂得到残留油状物，加入5倍体积的石油醚打浆，有黄色固体析出，过滤，收集固体，即得到1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑酮。本发明的方法比传统的swern氧化操作简单，加料种类少；比现有类似文献对最终产物的提纯方法简单，且易于放大生产；本发明溶剂用量小，减少了排放，节约了成本。

主权项

一种合成1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑酮的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）以1‑二苯甲基‑3‑羟基氮杂环丁烷为原料，溶于DMSO中，加入三乙胺，温度降至0‑10℃，分批加入吡啶三氧化硫，室温下搅拌反应2h，TLC检测反应至反应完全，得到反应液；（2）向步骤（1）得到的反应液中缓慢加入冰水，充分搅拌，得到水相一和有机相一；（3）向将步骤（2）所得反应液中加入乙酸乙酯，萃取三次，并将三次萃取收集的有机相合并得有机相二，用适量的饱和食盐水洗三次，用无水硫酸钠干燥有机相二，过滤，滤液经减压除去有机溶剂，得到残留油状物；（4）向步骤（3）得到的残留油状物中加入5倍体积的石油醚打浆，有黄色固体析出，过滤，收集固体，即得到1‑二苯甲基氮杂环丁烷‑3‑酮。