[发明专利]一种高纯度格列吡嗪晶型I结晶的制备方法有效
| 申请号： | 201710163744.9 | 申请日： | 2017-03-20 |
| 公开（公告）号： | CN106866552B | 公开（公告）日： | 2018-03-16 |
| 发明（设计）人： | 王冠;姜凯;王超;姚岩;刘世超 | 申请（专利权）人： | 威海迪素制药有限公司;迪沙药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/24 | 分类号： | C07D241/24 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264205 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种高纯度格列吡嗪晶型I的结晶制备方法。本发明技术方案是第一步将格列吡嗪晶型I加入酮类混合溶剂中，溶液固液比为0.02 g/mL～0.08 g/mL，在20～35℃下搅拌溶解，连续搅拌30～60分钟后；第二步加入碱液调节溶液pH至7～8，过滤，脱色；将滤液移入结晶器中，加入乙酸水溶液调节溶液pH至6～7，在此温度下保温搅拌1～3h，然后，向结晶器中流加初始溶液中丙酮体积2～4倍的丙酮，流加速率为2～5mL/min，之后养晶1～3h，之后继续加入乙酸水溶液调节溶液pH至5～6，用水洗涤滤饼并进行干燥，得高纯度的格列吡嗪晶型I产品。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 格列吡嗪晶型 结晶 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种HPLC纯度不小于99.95％、单个杂质含量小于0.05％高纯度格列吡嗪晶型I结晶的制备方法，其特征在于，第一步将格列吡嗪晶型I加入丙酮与水的混合溶剂中，溶液固液比为0.02g/mL～0.08g/mL，在20～35℃下搅拌溶解，连续搅拌30～60分钟后；第二步加入碱液调节溶液pH至7～8，过滤，脱色；将滤液移入结晶器中，加入乙酸水溶液调节溶液pH至6～7，此时有晶体析出，在此温度下保温搅拌1～3h，然后，向结晶器中流加初始溶液中丙酮体积2～4倍的丙酮，流加速率为2～5mL/min，之后养晶1～3h，之后继续加入乙酸水溶液调节溶液pH至5～6，在此温度下保温搅拌1～3h；然后进行过滤，用水洗涤滤饼并进行干燥，得高纯度的格列吡嗪晶型I产品。
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