[发明专利]一种叔丁基乙醇胺及其合成方法在审
申请号: | 201710165509.5 | 申请日: | 2017-03-20 |
公开(公告)号: | CN106905170A | 公开(公告)日: | 2017-06-30 |
发明(设计)人: | 江国防;王敬祝 | 申请(专利权)人: | 福建一铭医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C213/04 | 分类号: | C07C213/04;C07C215/08 |
代理公司: | 福州市博深专利事务所(普通合伙)35214 | 代理人: | 林志峥 |
地址: | 354000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明涉及化学产品合成的技术领域,特别涉及一种叔丁基乙醇胺及其合成方法。将叔丁胺、水,升至一定温度再通入环氧乙烷气体,通入气体的量和速度严格控制,通气完毕再在一定温度范围内继续搅拌反应一段时间,取样检测至基本无环氧乙烷,停止搅拌结束反应。将反应液转进行二次蒸馏,先在一定温度和压力蒸馏出未反应的叔丁胺进行下一步反应,然后升温减压蒸馏,收集特定温度和压力下的馏分即为所要产物叔丁基乙醇胺。采用常压溶剂法进行反应,降低了反应温度,使反应操作更加简单,能耗进一步降低,用水作为反应溶剂,绿色环保且成本低廉,采用连续缓慢加入环氧乙烷的方法,提高了环氧乙烷的利用率,且降低了副产物的产生。 | ||
搜索关键词: | 一种 丁基 乙醇胺 及其 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种叔丁基乙醇胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:将叔丁胺、ZrO2‑CaCO3‑K2O、水混合,得到第一混合物;S2:将第一混合物加热至40‑60℃,在第一混合物中连续缓慢通入环氧乙烷气体,得到第二混合物,所述环氧乙烷的通入时间为3h;所述第二混合物的重量份比为:105‑210份叔丁胺、0.5‑3.5份ZrO2‑CaCO3‑K2O、10‑20份水、15‑30份环氧乙烷;S3:将第二混合物在40‑60℃条件下搅拌反应,待第二混合物中无环氧乙烷时,停止搅拌反应,得到反应液;S4:将反应液于40‑110℃、0.10MPa条件下蒸馏,得到未蒸馏的反应液;S5:回收S4中未蒸馏的反应液,进行二次蒸馏,得到的馏分即为制得的叔丁基乙醇胺;所述二次蒸馏的温度为120‑130℃,压力为0.01‑0.10MPa。
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