[发明专利]一种用于亚叶酸钙定量检测装置及组装方法和应用

摘要

本发明公开一种亚叶酸钙定量检测的装置及组装方法和应用，所述亚叶酸钙定量的装置包括水相池、油相池、检测时所用的油相、油相参比液和配制待测亚叶酸钙样品溶液时所用的溶剂；所述的油相池包括“U”型中通管、油相铂丝对电极Ⅱ，油相参比电极Ag/AgCl;检测时所用的油相装入到“U”型中通管中；所述的水相池包括电化学传感器、水相铂丝对电极Ⅰ，水相参比电极Ag/AgCl；所述电化学传感器为底部粘有MCM‑41型有机/无机复合介孔膜而上部开口的中空管。组装方法包括电化学传感器的制备和亚叶酸钙定量检测装置组装等2个步骤。利用该装置对亚叶酸钙进行定量检测的方法具有高灵敏度、精密度、准确度、回收率和重现性。

主权项

1.一种用于亚叶酸钙定量检测的装置，其特征在于所述的用于亚叶酸钙定量检测的装置包括水相池、油相池、检测时所用的油相、油相参比液和配制待测亚叶酸钙样品溶液时所用的溶剂；所述的油相池包括“U”型中通管、油相铂丝对电极Ⅱ，油相参比电极Ag/AgCl；所述的“U”型中通管的两端上面开口，所述的“U”型中通管为圆柱形或方柱形的“U”型中通管；所述的“U”型中通管的材料为石英；检测时所用的油相在使用时装入到“U”型中通管中，装入量，按其加入到“U”型中通管中后，在“U”型中通管的竖直段中，其占“U”型中通管竖直段高度的1/2‑2/3的比例计算；所述的检测时所用的油相为有机相支持电解质双(三苯基膦)氯化四(4‑氯苯基)硼酸溶于1，6‑二氯己烷所得的20mmol/L的有机相支持电解质双(三苯基膦)氯化四(4‑氯苯基)硼酸的1,6‑二氯己烷溶液；上述有机相支持电解质双(三苯基膦)氯化四(4‑氯苯基)硼酸通过包括如下步骤的方法制备而成；将双(三苯基膦)氯化铵和四(4‑氯苯基)硼酸钾分别溶于按体积比为1:1的甲醇和水组成的混合溶液，其中双(三苯基膦)氯化铵和四(4‑氯苯基)硼酸钾的摩尔浓度均为0.01mol/L，再将两种溶液混合，直到白色沉淀产生，即得到有机相支持电解质双(三苯基膦)氯化四(4‑氯苯基)硼酸的溶液，然后控制温度为60℃左右进行烘干，即得有机相支持电解质双(三苯基膦)氯化四(4‑氯苯基)硼酸；所述的油相参比液为1mM的双(三苯基膦)氯化铵溶液，配制1mM的双(三苯基膦)氯化铵溶液所用的溶剂为10mM NaCl的水溶液；所述的配制待测亚叶酸钙样品溶液时所用的溶剂为10mmol/L的NaCl水溶液；所述的水相池包括电化学传感器、水相铂丝对电极Ⅰ，水相参比电极Ag/AgCl；其中所述电化学传感器为底部粘有MCM‑41型有机/无机复合介孔膜而上部开口的中空管，所述的中空管为圆柱形或方柱形的中空管，所述的中空管的横截面最大尺寸为“U”型中通管的横截面最大尺寸的1/2‑2/3；使用时，水相铂丝对电极Ⅰ和水相参比电极Ag/AgCl竖直置于底部粘有MCM‑41型有机/无机复合介孔膜而上部开口的中空管中，其插入深度以水相铂丝对电极Ⅰ和水相参比电极Ag/AgCl的敏感部位均接触到检测时装入底部粘有MCM‑41型有机/无机复合介孔膜而上部开口的中空管中的待测亚叶酸钙样品溶液或待测的亚叶酸钙标准溶液为准；上述的电化学传感器，通过包括如下步骤的方法制备而成：①、MCM‑41型有机/无机复合介孔膜的制备将无水乙醇，正硅酸四乙酯和2.8mmol/L HCl水溶液按1g：1‑5g：0.1‑1ml的比例混合均匀，放入三口烧瓶，置于油浴中，温度控制60℃，反应90min，冷却到室温，得到反应液；将十六烷基三甲基溴化铵、无水乙醇和55mmol/L HCl水溶液按1g：15g：1‑5ml的比例混合，得到混合液；将所得的混合液加入到上述所得的反应液中继续搅拌10‑50min，得到前驱液，前驱液中所用的混合液和反应液的量，按体积比计算，即混合液：反应液为1ml：0.3‑0.4ml；然后，在室温25℃条件下，将2ml上述所得的前驱液用空白对苯二甲酸乙二醇脂膜以抽滤的方式过滤，保持抽滤状态2min，即空白苯二甲酸乙二醇脂膜表面基本干燥后，即得MCM‑41型有机/无机复合介孔膜；所用的空白对苯二甲酸乙二醇脂膜,膜厚度约为5μm，平均孔径为100nm，孔隙率1.0％‑1.5％；②、MCM‑41型有机/无机复合介孔膜与中空管的粘连用硅胶将步骤①所得的MCM‑41型有机/无机复合介孔膜粘在中空管底端开口的孔道上，放置12h，即得电化学传感器；使用时，所述的电化学传感器从油相池的“U”型中通管的一端的开口处竖直置于油相池中，其置入的位置以电化学传感器底端的MCM‑41型有机/无机复合介孔膜接触到油相为准；油相铂丝对电极Ⅱ插在有电化学传感器的中空管外面的“U”型中通管的油相中，油相铂丝对电极Ⅱ的插入深度以油相铂丝对电极Ⅱ的敏感部位接触到油相为准；油相参比液从没有电化学传感器的“U”型中通管的另一端的开口处加入到油相中，油相参比液的加入量以高于油相液面3‑5mm为标准，油相参比电极Ag/AgCl竖直插入到油相参比液中，油相参比电极Ag/AgCl的插入深度以油相参比电极Ag/AgCl的敏感部位接触到油相参比液为准。