[发明专利]一种爵床中木脂素类单体的制备方法有效
| 申请号： | 201710166093.9 | 申请日： | 2017-03-20 |
| 公开（公告）号： | CN106957309B | 公开（公告）日： | 2019-07-30 |
| 发明（设计）人： | 王晓;王岱杰;郭兰萍;时新刚;闫慧娇;穆岩;姜娇娇 | 申请（专利权）人： | 山东省分析测试中心 |
| 主分类号： | C07D407/04 | 分类号： | C07D407/04;C07D493/04;C07H1/08;C07H17/04 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 张晓鹏 |
| 地址： | 250014 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种爵床中木脂素类单体的制备方法，其解决了传统爵床中木脂素类化合物单体制备效率低、成本高的技术问题，具有分离成本较低，操作简便，效率高的效果。其技术方案为：包括如下步骤：1)将干燥爵床全草粉碎、提取、蒸干，制得粗样品；2)使用两步HSCCC分离方法从粗样品中分离出爵床脂素B、爵床脂素A、6′‑羟基爵床脂素、爵床脂素E、lignan J1、爵床苷E、diphyllin‑1‑O‑β‑D‑apiofuranoside、山荷叶素、6′‑羟基爵床脂素B和diphyllin acetyl apioside；第一步HSCCC分离中，两相溶剂系统为石油醚：乙酸乙酯：甲醇：水＝1：0.5‑1：1：0.5‑1，v/v；第二步HSCCC分离中，两相溶剂系统为石油醚：乙酸乙酯：甲醇：水＝3：2‑5：3：2‑5。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 爵床 中木脂素类 单体 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种爵床中木脂素类单体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1)将干燥爵床全草粉碎、提取、蒸干，制得粗样品；2)使用两步HSCCC分离方法从粗样品中分离出爵床脂素B、爵床脂素A、6′‑羟基爵床脂素、爵床脂素E、lignan J1、爵床苷E、diphyllin‑1‑O‑β‑D‑apiofuranoside、山荷叶素、6′‑羟基爵床脂素B和diphyllin acetyl apioside；第一步HSCCC分离，两相溶剂系统为石油醚：乙酸乙酯：甲醇：水＝1：0.5‑1：1：0.5‑1，v/v；第二步HSCCC分离，两相溶剂系统为石油醚：乙酸乙酯：甲醇：水＝3：2‑5：3：2‑5，v/v；高效逆流色谱仪的分离参数为：柱体积200‑400mL，上样量100‑1000mg，转速600‑1000rpm，上相为固定相，下相为流动相，流动相的流速1‑10mL/min，检测波长254nm；将粗样品溶于特定体积的上相和下相的混合物中，粗样品、上相和下相的用量比为：64：1：1，g：L：L。
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