[发明专利]一种用于人造蓝宝石的冷心放肩提拉制备方法

摘要

本发明涉及蓝宝石加工技术领域，具体涉及一种用于人造蓝宝石的冷心放肩提拉制备方法，一方面通过在“冷心位置”放肩，使得整个结晶过程中，蓝宝石单晶的晶向遗传特性良好，保证蓝宝石的单晶生长质量；通过炉内的清洗处理工作，能够减少晶体生长过程中受到污染，保证晶体的纯度，减少晶体缺陷；另一方面，便于精确控制冷却速率，减少热应力，同时通过提拉杆微量提拉方式，能够减少温度场扰动和降低产生缺陷的几率，从而利于提高晶体质量；再一方面，在降温过程中，晶体可以实现原位退火，降低氧缺位的缺陷，同时简化程序、节省能源，从而进一步降低蓝宝石晶体的生长成本；本发明还能够通过对炉内温度的合理控制，防止晶体龟裂，保证晶体质量。

主权项

一种用于人造蓝宝石的冷心放肩提拉制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)准备工作：在进行提拉制备蓝宝石晶体之前，必须彻底检查炉内是否存在异物或杂质，并进行杂质或异物的清理；因为在晶体生长过程中，炉内杂质或异物会因高温而造成晶体受到污染，从而影响晶体的质量；通过在提拉制备之前将炉内杂质清理干净，能够有效降低杂质析出的可能性；(2)籽晶固定：将被加工成楔形的柱状籽晶利用细钨丝固定于拉晶杆上，安置于热交换器底端；所述柱状籽晶在安装时，楔形顶端通过钨丝固定，楔形底端垂直朝下安装；所述细钨丝采用高温钨钼合金材料进行制备；(3)原料装炉：对氧化铝原料进行前期清洗、干燥预处理，然后采用电子秤量取固定重量的原料，将预处理的原料装入坩埚，精确控制填料量；原料采用块料和粉料依据质量比为6:4进行组合；原料在装炉过程中，首先在坩埚底部填充一层粉料，然后在粉料上铺展一层块料，块料铺展完成之后，再在块料上部以及相邻块料的空隙中密实填充粉料，如此按照粉料→块料→粉料→块料的循环填充方式，将原料填充于坩埚中，以达到原料致密充填的效果；原料填充完成之后，将装有原料的坩埚置于炉内加热器中央；(4)炉室抽真空：装料完毕之后，调整好坩埚、隔热屏和加热体的位置后，封闭炉室；在密封炉室过程中，将炉体的上盖紧密盖于炉体上方，并旋转密封螺栓，使炉盖紧固密封炉室；然后启动真空系统对炉室进行抽真空，抽真空时，首先开启机械泵，1.5h之后再启动扩散泵，扩散泵启动1.5h之后，再将炉体阀门开启，对炉室内部抽真空；炉内抽真空的真空度达到(6.5～7.5)×10‑3Pa之后，充入纯度为99.99％以上的氩气保护气氛，才能开启加热程序；(5)加热熔料：待炉室真空度达到(6.5～7.5)×10‑3Pa时，启动加热系统，升温至熔点温度2323K以上30～50K进行熔料；加热熔料过程中，加热系统以2.2～3.0Volt/h的速率自动加热，使原料进行充分熔化成熔融状态；(6)恒温煮料：将炉内的炉料温度加热到电压为11～11.5Volt，炉内温度达到2150℃～2250℃时，维持此温度3～4小时，使原料充分熔化，熔体内的气泡被完全排除；(7)引晶：降低加热温度，调整熔体内的温差，在熔体中心形成冷心；然后准备籽晶，将籽晶底端熔化一部分，使预定生长晶体的籽晶表面更加干净，以提高晶体生长的质量；籽晶净化之后，下降籽晶与冷心接触，调节热交换器内工作流体流量，使籽晶处于即不熔化，也不结晶的状态，保持此状态0.6～0.8h，待温场稳定后即可进行下一步的长晶工作；(8)放肩：通过增加热交换器内的工作流体流量，来增加热交换器的散热能力，使晶体以籽晶为中心，以半球形界面生长，晶体直径渐渐长大；由于籽晶为楔形状态，通过籽晶的楔形底端伸入炉内并接触炉内熔体，使籽晶与熔体之间产生固‑液截面接口，晶颈从籽晶与熔体的接口固液界面开始生长；(9)等径：当晶体逐渐生长，直径达到预先设计的尺寸后，恒定热交换器内的工作流体流量，增加晶体提拉速率，缓慢下降加热功率以期维持恒定的晶体直径和生长速率；(10)收尾：通过重量传感器的示数变化判断，可以得到熔体在炉内坩埚中的凝固成晶情况，待晶体长到设定长度和重量后，再次增加晶体提拉速率，提高晶体生长速率，实现晶体收尾控制；若生长晶体与炉壁粘连时，不利于取晶，此时需要对炉内的晶体进行瞬间熔化，当重量传感器的显示数据出现明显下降变化时，说明晶体与炉壁产生分离，此时继续降温，快速将晶体通过提拉杆拉出，完成晶体收尾工作；(11)退火：当熔体完全结晶后，将炉内温度降温至原料熔点以下290K～340K，并维持3～3.5h退火，来消除晶体内的热应力；在退火过程中，炉内温度必须缓慢降温，降温速度按照10K/s～15K/s的降温速度缓冷降温，从而避免晶体残留内应力因快速降温释放而使晶体产生龟裂，利于保证晶体质量；(12)冷却：晶体退火完成之后，关掉加热电压，以20K/s～30K/s的降温速率，将晶体温度降至20℃～25℃。