[发明专利]一种吡哆醛‑5‑磷酸酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种吡哆醛‑5‑磷酸酯的制备方法，属于医药中间体加工技术领域。它包括以下步骤（1）在一洁净的三口烧瓶中加入100g维生素B6、40g二氧化锰、500ml饮用水；（2）在步骤（1）过滤过量二氧化锰后的水层中加浓硫酸调节体系pH至4.5，加入80g对氨基苯乙醚；（3）在一洁净的三口烧瓶中加入多聚磷酸500g，搅拌，缓慢加入步骤（2）中得到的对乙氧苯胺基吡哆醛100g；（4）在一洁净的三口烧瓶中加入2N的氢氧化钠溶液700g，接着加入步骤（3）得到的乙氧苯胺基‑吡哆醛‑5‑磷酸100g。本制备方法操作简便，反应条件温和，产品的产率及纯度都比较高。

主权项

一种吡哆醛‑5‑磷酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在一洁净的三口烧瓶中加入100g维生素B6、40g二氧化锰、500ml饮用水，室温搅拌，用浓硫酸调节pH，控制整个体系pH保持在5.10±0.10，TCL检测反应完全后，过滤过量的二氧化锰；（2）在步骤（1）过滤过量二氧化锰后的水层中加浓硫酸调节体系pH至4.5，加入80g对氨基苯乙醚，此时会有沉淀生成，继续搅拌1小时，过滤，滤饼用去离子水水洗三次，每次用量750g，再用正己烷洗涤，烘干，得125g光亮的黄色粉末状对乙氧基苯胺基吡哆醛；（3）在一洁净的三口烧瓶中加入多聚磷酸500g，搅拌，缓慢加入步骤（2）中得到的对乙氧苯胺基吡哆醛100g，室温搅拌，TCL检测反应完全后，往反应瓶中加入2500g冰水，搅拌1小时，接着将其缓慢加入到80g冷的硫酸中，升温至80～85℃搅拌1小时，水解多聚磷酸盐，TCL检测反应完全后，将水解完全的产物加入到6000g的2N的氢氧化钠水溶液中，搅拌30分钟，有大量橙色沉淀物析出，过滤，用去离子水洗涤三次，每次500g，洗涤完全后烘干，得110g橙棕色的对乙氧苯胺基‑吡哆醛‑5‑磷酸；（4）在一洁净的三口烧瓶中加入2N的氢氧化钠溶液700g，接着加入步骤（3）得到的乙氧苯胺基‑吡哆醛‑5‑磷酸100g，室温搅拌30分钟，静置分层，水层用甲苯萃取3次，每次300ml，接着水溶液用酸调节pH至1.0‑3.0，析出吡哆醛‑5‑磷酸酯，抽滤，用去离子水洗涤多余盐份，洗涤完毕，烘干，得65g浅黄色或类白色结晶性粉末状固体吡哆醛‑5‑磷酸酯，纯度：99.0%（外标法），MP:140～145℃。