[发明专利]一种镧负载双氨基修饰介孔硅材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种镧负载双氨基修饰介孔硅材料的制备方法，以氢氧化钠、十六烷基三甲基溴化铵、正硅酸四乙酯和水为原料制备出MCM‑41介孔硅材料，然后对MCM‑41介孔硅材料进行双氨基修饰，得到双氨基修饰介孔硅材料，最后用硝酸镧异丙醇进行镧负载，得到镧负载双氨基修饰介孔材料。该材料表面负载了大量的镧离子，通过镧离子与水体中的磷酸根作用，将磷酸根固定在吸附材料表面，从而去除水中磷酸根离子，可用于污水的吸附除磷工艺，吸附容量可达38mg/g以上，在制备磷酸根吸附剂方面具有良好的应用前景。

主权项

一种镧负载双氨基修饰介孔硅材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤1，MCM‑41介孔硅材料的制备首先将氢氧化钠溶解于水中，搅拌加入十六烷基三甲基溴化铵，搅拌0.5h直到溶液澄清，搅拌条件下滴加正硅酸四乙酯，滴加结束后调节pH＝9.5，继续搅拌2h，然后再调节pH＝9.5，得到原料混合液；其中，氢氧化钠：十六烷基三甲基溴化铵：正硅酸四乙酯：水的比例为1.376g：15.6g：32ml：320ml；将上述原料混合液转移至自升压反应釜中，在110℃下晶化48h，过滤，收集白色沉淀，然后经去离子水清洗，最后烘干得到MCM‑41原粉；将MCM‑41原粉在可控升温马弗炉中按照1℃/min的升温速率从室温升至550℃，当温度达到550℃后焙烧5h，得到MCM‑41介孔硅材料；步骤2，双氨基修饰介孔硅材料的制备称取MCM‑41介孔硅材料置于三口烧瓶中，加入甲苯，再加入N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷，其中，MCM‑41介孔硅材料：甲苯：N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷的比例为5g：150ml：15～20ml；然后通入氩气保护，在110℃恒温油浴条件下，冷凝回流搅拌反应6h，过滤并收集沉淀物，将沉淀物用异丙醇洗涤，然后100℃干燥，得到白色的双氨基修饰的介孔硅材料；步骤3，镧负载双氨基修饰介孔材料的制备称取2中得到的双氨基修饰的介孔硅材料，加入过量的0.2mol/L的硝酸镧异丙醇溶液，常温搅拌2h，过滤，然后将所得沉淀物依次经异丙醇洗涤、100℃条件下干燥，得到镧负载双氨基修饰介孔硅材料。