[发明专利]生物样本血液中苯系物的测定方法

摘要

本发明为一种生物样本血液中苯系物的测定方法，即通过吹扫捕集/气相色谱/质谱联用技术同时测定血液中6种苯系物含量的方法。本发明对吹扫捕集实验条件进行优化，使血液中的6种苯系物富集和解析，然后用气相色谱/质谱联用和以同位素内标法选择特征离子进行定性和定量分析。本发明方法操作简便、分析周期短、分离度好，准确度和精密度能满足分析测试的要求，适合用于生物样本血液中苯系物的同时检测分析。

主权项

1.一种生物样本血液中苯系物的测定方法，其特征在于：采用吹扫捕集/气相色谱/同位素内标质谱联用法测定血液中苯系物的含量，该测定方法具体包括如下步骤：/n配制各单标浓度为100μg/mL的混标溶液：称取苯系物的纯物质，用甲醇配制混标溶液；/n配制各单标浓度为200ng/mL的同位素内标溶液：称取苯系物的同位素物质，用甲醇配制同位素内标溶液；/n标准系列溶液的配制：取混标溶液，用甲醇配成具有5级以上浓度梯度的标准系列溶液；分别取各级浓度的标准系列溶液加入到对应的进样瓶中，并在每个进样瓶中依次加入同位素内标溶液、空白血液和消泡剂，最后用纯水定容；/n标准系列溶液的检测及标准曲线的绘制：将各级浓度的标准系列溶液通过吹扫捕集仪和气质联用仪进行测定，以浓度为横坐标、以标准系列溶液中苯系物和同位素内标溶液中苯系物的峰面积之比为纵坐标，绘制各物质的标准曲线，并计算得到标准曲线方程；/n血样的测定：血样的准备过程包括通过静脉穿刺收集血液样本于采血管中，采样后将真空采血管中血样倒入样品瓶中，并于4℃冷藏保存；取血样加入进样瓶中，依次加入同位素内标溶液和消泡剂，最后用纯水定容，然后通过吹扫捕集仪和气质联用仪进行测定，得到血样中苯系物和同位素内标溶液中苯系物的峰面积之比，将峰面积之比分别代入对应的标准曲线方程中，得到血样中苯系物的含量；/n其中，吹扫捕集仪的参数设定：以99. 999%的氦气为吹扫气，吹扫时间为11 min，吹扫流量为40mL/min；解析温度为250℃，解析流量为300 mL/min，解析时间为2 min；烘烤温度为280℃，烘烤流量为200 mL/min，烘烤时间为2 min；气质联用仪的参数设定：色谱柱为DB-624毛细管色谱柱，色谱柱规格为30m×0.25mm×1.4μm；柱温为起始温度40℃保持3min，以10℃/min升到150℃，保持0.5 min，再以15℃/min升到210℃，保持4min；分流进样，分流比为20：1；进样口温度为250℃；载气为99.999%的氦气；恒流模式，载气流量为1.2 mL/min；离子源种类为EI，离子源温度为250℃；传输线温度为280℃；电子轰击能量为70 eV。/n