[发明专利]一种高能量密度材料及其合成方法有效
申请号: | 201710170397.2 | 申请日: | 2017-03-21 |
公开(公告)号: | CN106892933B | 公开(公告)日: | 2018-11-09 |
发明(设计)人: | 张庆华;张文全;邓沐聪 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院化工材料研究所 |
主分类号: | C07D519/00 | 分类号: | C07D519/00;C07D498/04;C06B49/00 |
代理公司: | 四川省成都市天策商标专利事务所 51213 | 代理人: | 刘兴亮;吴瑞芳 |
地址: | 621000*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了一种高能量密度材料的合成方法,包括如下步骤:a)[2,2’‑联(1,3,4‑噁二唑)]‑5,5’‑二胺的制备:将草酰二肼和碳酸氢钾加入溶剂中搅拌,分批次加入溴化氰,保持10h~2天;向反应中加入水并继续搅拌,过滤,水洗,干燥后得到;b)[2,2’‑联(1,3,4‑噁二唑)]‑5,5’‑二硝胺的制备:将[2,2’‑联(1,3,4‑噁二唑)]‑5,5’‑二胺在硝化体系中发生硝化反应,得到[2,2’‑联(1,3,4‑噁二唑)]‑5,5’‑二硝胺。本发明还提供了高能量密度材料。本发明以草酰二肼为原料,开发出一种具有成本低、反应温和、操作简单的高能量密度材料的合成方法。 | ||
搜索关键词: | 一种 高能量 密度 材料 及其 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种高能量密度材料[2,2’‑联(1,3,4‑噁二唑)]‑5,5’‑二硝胺的合成方法,其特征在于包括如下步骤:a)[2,2’‑联(1,3,4‑噁二唑)]‑5,5’‑二胺的制备在‑20~50℃条件下,将草酰二肼和碳酸氢钾加入溶剂中搅拌,分批次加入溴化氰,加完后控制反应体系温度为‑20~50℃中的一个固定温度,保持10h~2天;向反应混合物中加入水并继续搅拌2h~6h,过滤并用少量水洗,干燥后得到[2,2’‑联(1,3,4‑噁二唑)]‑5,5’‑二胺;b)[2,2’‑联(1,3,4‑噁二唑)]‑5,5’‑二硝胺的制备将[2,2’‑联(1,3,4‑噁二唑)]‑5,5’‑二胺在硝化体系中发生硝化反应,得到[2,2’‑联(1,3,4‑噁二唑)]‑5,5’‑二硝胺,具体步骤为:将[2,2’‑联(1,3,4‑噁二唑)]‑5,5’‑二胺缓慢加入硝化体系中搅拌,加完后反应体系升温至10~80℃,保持3h~38h;降至室温后倾入冰中,萃取、洗涤、干燥、蒸干溶剂后得到[2,2’‑联(1,3,4‑噁二唑)]‑5,5’‑二硝胺。
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