[发明专利]一种4;5-二(2-甲氧基乙氧基)-2-硝基苯甲酸乙酯的制备方法有效
| 申请号： | 201710170599.7 | 申请日： | 2017-03-21 |
| 公开（公告）号： | CN106928069B | 公开（公告）日： | 2019-03-19 |
| 发明（设计）人： | 马礼宽;杨永泰;冯璐 | 申请（专利权）人： | 上海玉函化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/60;C07D317/68 |
| 代理公司： | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人： | 季永康 |
| 地址： | 201512 上海市金山区金山*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明的一种4,5‑二(2‑甲氧基乙氧基)‑2‑硝基苯甲酸乙酯的制备方法，包括如下步骤：（1）将4,5‑二羟基苯甲酸乙酯先与保护剂反应，然后在酸催化下与硝酸反应得到6‑硝基‑4',5'‑亚甲二氧基苯甲酸乙酯；（2）将6‑硝基‑4',5'‑亚甲二氧基苯甲酸乙酯先在碱的作用下脱保护基，直接加入1‑氯‑2‑甲氧基乙烷和少量催化剂反应得到产物。本发明提供了更实际可行且经济的方法，产量较高且产品较纯净；成本较低，并且利用易于获得的试剂，能进行大规模生产，具有良好的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲氧基乙氧基 硝基 苯甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种4,5‑二(2‑甲氧基乙氧基)‑2‑硝基苯甲酸乙酯的制备方法，包括如下步骤：（1）将4,5‑二羟基苯甲酸乙酯在有机溶剂A中先与保护剂室温下反应1‑2h，加水淬灭、分液、浓缩，然后在酸催化下按摩尔比1:1~2与硝酸0‑20℃反应24‑36h，用有机溶剂B萃取，干燥，浓缩，得到6‑硝基‑4',5'‑亚甲二氧基苯甲酸乙酯；（2）将6‑硝基‑4',5'‑亚甲二氧基苯甲酸乙酯溶于有机溶剂Ａ中在碱的作用下脱保护基，按摩尔比1:1~3与1‑氯‑2‑甲氧基乙烷40‑80℃反应1‑3h，用有机溶剂B萃取，干燥，浓缩，得到4,5‑二(2‑甲氧基乙氧基)‑2‑硝基苯甲酸乙酯。
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