[发明专利]一种光纤外包石英毛细管预制棒的制备方法

摘要

一种光纤外包石英毛细管预制棒的制备方法，首先制备出SiO₂含量小于99.9998%的高纯石英砂，再经过连熔炉熔融拉制成型，专用的成型器采用中部圆柱段和下部锥台段组合设计，在成型器底端设有装在气流通孔内的微孔成型芯，所述微孔成型芯设置有7～9个微孔，拉制成型的石英毛细管预制棒的内孔直径为0.125～0.127mm，石英外包管外径偏差0.02mm，厚度偏差0.015mm，并通过脱羟处理后，羟基值≤1ppm。本发明利用我国丰富的天然水晶原料，实现光纤外包管国产化，利用该方法制造出优质高纯的多孔光纤用石英外包管，完全达到国际同类产品的质量标准。

主权项

1.一种光纤外包石英毛细管预制棒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(一)高纯石英砂的制备将原石破碎至块径小于20mm的石英块，再送入搅拌机内进行搅拌，倒出晾干，再酸浸36小时，捞出后分别用纯水、离子水、EDI纯水冲洗，晾干后再投入到熔烧炉内，在1350±10℃温度下烧4小时，恒温5小时，取出后放入料斗内，再投入到水温小于25℃的去离子水中进行水淬处理，然后在250℃±10℃的条件下进行烘干；将烘干后的石英块投入到对滚机粉粹至粒径为0.15mm～1mm的石英砂，经高磁除铁后进粒度分选机，分选出目数在0.5目～140目之间的石英砂，将分选出的石英砂投入到反应釜中加入混合酸浸泡36小时，所述混合酸由盐酸、硝酸和氢氟酸混合而成，盐酸：硝酸：氢氟酸的质量比为100:25:15，混合酸的质量百分比浓度为10～25％；混合酸的用量为石英砂质量的20～30％；将混合酸浸泡过的石英砂投入到浮选机进行浮选，用EDI纯水冲洗，然后在1020～1070℃的条件下烘烤，经多级高梯度磁选后，再将烘烤过的石英砂在室温下进行化学浸洗4～6小时；然后用EDI纯水清洗后，在1020～1070℃的条件下烘烤，以防止再次污染，经粒度分选机选出50目～150目的高纯石英砂，其SiO₂含量不小于99.9998％；(二)熔炼拉制将上述的高纯石英砂投入到连熔炉内进行熔融拉制成型，连熔炉内熔融温度2150～2250℃，向芯杆内注入的气体压力为200～300MPa，向下拉制的速度15～25mm/min，拉制成型的石英毛细管预制棒的内孔直径为0.125～0.127mm；所述的连熔炉内设有用于石英毛细管预制棒拉制成型的专用成型器，所述成型器包括中部圆柱段和下部锥台段，中部圆柱段的下端与下部锥台段的大端平滑相接，中部圆柱段的上段通过过渡段与芯杆相接，在成型器内设有与芯杆内孔相连通的气流通孔，在成型器锥台段底端设有装在气流通孔内的微孔成型芯，所述微孔成型芯设有中心微孔，绕中心微孔一圈设置有6～8个均匀分布的侧微孔；在微孔成型芯的中心向上设有锥台状导流台，在微孔成型芯的中心向下设有细管状导流台，在锥台状导流台的中心和细管状导流台的中心均设有与中心微孔相连通的气孔；(三)脱羟处理拉制成型的石英毛细管预制棒采用电导率低于0.1×10^‑6s/cm、pH值为5～6的阴阳离子水清洗，在250℃±10℃的条件下烘干2小时，然后放入真空脱羟炉内脱羟，炉温为1200℃±50℃，时间4小时，再恒温5小时，最后用含量98％的酒精清洗，完成脱羟作业；(四)检测，包装，入库。