[发明专利]一种含磺酰脲结构的热敏显色剂的制备方法有效
| 申请号： | 201710175990.6 | 申请日： | 2017-03-23 |
| 公开（公告）号： | CN106866471B | 公开（公告）日： | 2019-08-20 |
| 发明（设计）人： | 林淑美;高景庆;任志惠;王毅 | 申请（专利权）人： | 康爱特维迅（蓬莱）化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/36 | 分类号： | C07C303/36;C07C311/60 |
| 代理公司： | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人： | 范东升 |
| 地址： | 265600 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种含磺酰脲结构的热敏显色剂的制备方法，包括以下步骤：(1)酯化：间氨基苯酚和对甲苯磺酰氯在碱性条件下反应得到3‑氨基苯基对甲苯磺酸酯；(2)加成：由(1)得到的3‑氨基苯基对甲苯磺酸酯再与对甲苯磺酰异氰酸酯(PTSI)反应，得到一种含磺酰脲结构的热敏显色剂的粗品；(3)精制：将(2)中所得粗品溶入碱性溶液中，经酸化、有机溶剂处理得到这种含磺酰脲结构的热敏显色剂成品。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 含磺酰脲 结构 热敏 显色 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种含磺酰脲结构的热敏显色剂的制备方法，所述显色剂为N‑(对甲苯磺酰基)‑N′‑(3‑对甲苯磺酰基氧基苯基)脲，所述方法包括：(1)酯化：在碱性条件下，间氨基苯酚(MAP)和对甲苯磺酰氯(PTSC)反应得到酯化产物；包括向反应容器中加入有机溶剂，有机溶剂用量为MAP重量的50‑400％，搅拌下加入MAP，搅拌至全溶后，加入碱性物质作为缚酸剂，碱性物质选自氢氧化钾、氢氧化钠，碱性物质摩尔比过量10‑200％，降至17‑23℃，缓慢加入PTSC，其中PTSC与MAP的摩尔比为1.0‑1.5∶1.0，加完继续反应1‑6小时，得到酯化产物；(2)加成：由(1)得到的酯化产物与对甲苯磺酰异氰酸酯(PTSI)反应，包括向反应容器中加入有机溶剂，有机溶剂用量为酯化产物的重量的10‑1000％，搅拌下加入由(1)得到的酯化产物，升温，加入活性炭脱色后，再缓慢滴加PTSI反应，滴完升温回流1‑8小时，降至室温过滤、洗涤、烘干得到该含磺酰脲结构的热敏显色剂的粗品；(3)精制：将(2)中所得粗品溶入碱性溶液中，经酸化、有机溶剂处理得到含磺酰脲结构的热敏显色剂成品，具体包括在精制容器中加入(2)中所得粗品和水，升温至40‑70℃，用碱性溶液将pH值调至＞10，体系呈半透明状态，经酸化、过滤、洗涤、烘干得滤饼，再将此滤饼加入有机溶剂中于40‑120℃保温1‑12小时，降温过滤、洗涤、烘干得到含磺酰脲结构的热敏显色剂成品。
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