[发明专利]一种三(三氟乙基)磷酸酯的制备方法有效
| 申请号： | 201710176741.9 | 申请日： | 2017-03-23 |
| 公开（公告）号： | CN106883261B | 公开（公告）日： | 2019-07-16 |
| 发明（设计）人： | 杨志勇;李伟峰;陆海媛;吴国栋;孙昌标 | 申请（专利权）人： | 江苏长园华盛新能源材料有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/09 | 分类号： | C07F9/09;C09K21/12 |
| 代理公司： | 无锡中瑞知识产权代理有限公司 32259 | 代理人： | 张倪涛 |
| 地址： | 215635 江苏省苏州市江苏扬子江国际*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供一种三(2,2,2‑三氟乙基)磷酸酯的制备方法，其制备步骤为：向盛有三氯氧磷的反应釜内，滴加2,2,2‑三氟乙醇和氯化氢螯合剂的混合物，于20～80℃反应1～12小时，得到含三(2,2,2‑三氟乙基)磷酸酯的混合液，过滤分离，将分离后的液相进行减压蒸馏，得到三(2,2,2‑三氟乙基)磷酸酯，采用上述技术方案，由于三氟乙醇中氟具有强拉电子效应，使得羟基上的氢具有一定的活性；与氯化氢螯合剂预先混合后，氯化氢螯合剂中的N原子能够夺取质子氢形成氮化铵类，增强了三氟乙醇羟基上氢的活性，此后再滴加入反应体系，与三氯氧磷接触即生产相应的铵盐，反应时间大大缩短，同时反应较彻底。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙基 磷酸酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种三(2,2,2‑三氟乙基)磷酸酯的制备方法，其制备步骤为：向盛有三氯氧磷的反应釜内，滴加2,2,2‑三氟乙醇和氯化氢螯合剂的混合物，于20～80℃反应1～12小时，得到含三(2,2,2‑三氟乙基)磷酸酯的混合液，过滤分离，将分离后的液相进行减压蒸馏，得到三(2,2,2‑三氟乙基)磷酸酯；氯化氢螯合剂选自以下物质中的一种或两种以上的混合物：三乙胺、二乙胺、乙二胺、二丙胺、三丙胺、丙二胺、正丁胺、吡啶；氯化氢螯合剂和三氯氧磷摩尔比3:1～5:1；2,2,2‑三氟乙醇和三氯氧磷摩尔比3:1～10:1。
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